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多孔不锈钢基体上钯膜镀覆技术研究

多孔不锈钢基体上钯膜镀覆技术研究

作     者:宋雅琪 

作者单位:中国工程物理研究院 

学位级别:硕士

导师姓名:陈长安

授予年度:2018年

学科分类:080503[工学-材料加工工程] 08[工学] 0805[工学-材料科学与工程(可授工学、理学学位)] 

主      题:多孔不锈钢/Pd膜 化学镀 电镀 SEM 气相渗透 氢气 氘气 

摘      要:膜分离技术是实现聚变-裂变反应堆中氢气、氘气与其他杂质气体的分离提纯主要技术之一。其中,钯及其合金膜由于极高的氢选择性、较快的渗氢速率、相对化学惰性等特点,是目前主要使用的分离膜材料。多孔材料/Pd膜可降低钯膜厚度,显著提高单位面积氢渗透量,是钯膜研究热点之一。现有多孔材料/Pd膜的基体材料主要有两类,一类是多孔陶瓷类材料,另一类则是多孔金属材料。本文采用多孔不锈钢作为金属钯膜的支撑材料,进行了多孔不锈钢/Pd膜的制备研究。为获得致密性良好的多孔不锈钢/Pd膜,采用化学镀、电镀法及化学镀-电镀联合法进行制备工艺研究,通过对化学镀液浓度、化学镀时间、电镀电流密度、电镀时间及多孔不锈钢基体前处理时间等条件参数进行工艺优化,膜层致密性及纯度通过SEM、XRD分析表征。并对膜质优良的多孔不锈钢/Pd膜进行了抗热震性能及氢渗透测试。结果表明:(1)纯化学镀或电镀都无法在多孔不锈钢表面制备出致密钯膜,采用化学镀-电镀联合法可在多孔不锈钢表面获得致密钯膜。其中,以0.1 g/L的PdCl2盐酸溶液对完成前处理的多孔不锈钢基体进行60 min化学法预镀,最后使用钯离子浓度为17 g/L钯氨溶液进行60 min电镀制备的多孔不锈钢/Pd膜膜质最佳。(2)化学镀-电镀联合法制备的多孔不锈钢/Pd膜结构及性能表征结果显示金属钯膜各处表面形貌均致密无孔洞缝隙,晶粒间结合紧密,晶粒大小与区域有关,基体圆心区域钯晶粒为小颗粒状,基体边缘区域钯晶粒为细长针状,同一区域大小均匀,膜层厚度约为10-20μm,膜层组成成分单一纯净,无杂质,成核完整,结晶良好,晶粒结构为fcc型,存在五种不同的生长取向,其中(111)为其择优取向。(3)573-723 K的工作温度内,多孔不锈钢/Pd膜各项性质稳定,表面形貌无变化,膜基结合力良好,可承受住50次高温热震荡实验的考验。(4)723.15K、13KPa条件下,多孔不锈钢/Pd膜的氢渗透率为3.42×10-8 mol·m-1·s-1·Pa-0.5,氘渗透率为2.08×10-8mol·m-1·s-1·Pa-0.5,相同条件下多孔不锈钢/Pd膜的氢渗透率平均约为同等条件下氘渗透率的1.67倍。对混合比例为1:1的D2/Ar混合气进行分离提纯,得到产品气中D2浓度为98.8%,气体分离系数约为82。

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