芦苇乙醇木质素制备絮凝剂研究

作     者：杨立业 

作者单位：大连工业大学 

学位级别：硕士

导师姓名：平清伟

授予年度：2010年

学科分类：08[工学] 082201[工学-制浆造纸工程] 0822[工学-轻工技术与工程] 

主      题：芦苇 乙醇木素 絮凝剂 接枝共聚 阳离子化 光化学反应 

摘      要：乙醇法制浆污染轻、投资小，且其副产物有很高的利用价值，尤其是乙醇木素的改性利用，发展前景非常广阔。本文选取芦苇乙醇木素为原料，探索了其反应活性，优化了木素的提纯方案，并系统的研究了木素改性絮凝剂的合成与应用。 本论文对芦苇乙醇法制浆黑液中木素的提取与纯化进行了研究，在试验中尝试了两种蒸煮方法，一种是一段蒸煮方法，还有一种是两段逆流蒸煮，两种蒸煮方法细浆的得率分别为43.87%和44.78%，高锰酸钾值分别为18.97和15.95。 提取黑液中的木素之后，选择用丙酮-水混合溶剂对粗木素进行纯化研究。并对丙酮：水比例分别为1：3、1：5、1：7、1：9时的纯化效果进行了比较，最后研究确定当丙酮：水的比例为1：9时，其纯化效果是最好的。提纯后的各项数据是：klson木素的含量为90.46%，酸溶木素含量是1.53%，总木素含量达到91.99%，提取率也达到了92.99%，提纯后木素中的含糖量可降低至4.76%。 将纯化后的木质素改性成絮凝剂是本论文的研究重点。木素絮凝剂的合成分两步。首先是木质素与丙烯酰胺的接枝共聚，引发剂采用硝酸铈铵和硫代硫酸钠。采用正交实验研究了丙烯酰胺用量、引发剂用量、引发剂配比、反应温度、反应时间等因素对产率的影响规律，并对实验条件进行了优化。确定最优条件为：乙醇木素质与丙烯酰胺单体质量比1:1.5，引发剂用量为20mmol/L，引发剂摩尔配比4:1（硫代硫酸钠：硝酸铈铵），反应温度80℃，反应时间3h。最优条件下所得产物的产率达到78.5%。红外光谱分析证实了产物中接枝共聚物的存在。第二步是将上述合成的接枝共聚物进行阳离子化。同样采用正交试验考察了醛胺比、羟甲基化反应温度、羟甲基化反应时间、胺甲基化反应温度、胺甲基化反应时间对阳离子产物脱色性能的影响规律。研究发现醛胺比是影响阳离子产物性能的最主要因素，过高或过低都对产物性能不利。当醛胺比为1：1时，产物脱色效果最好。阳离子化的最佳反应条件为：醛胺比1：1，羟甲基化温度60℃，羟甲基化时间1h，胺甲基化温度60℃，胺甲基化时间4h。在此基础上，还考察了pH值和木素改性阳离子絮凝剂的投加量对造纸废水处理效果的影响。在本实验研究范围内，即pH值为6，阳离子絮凝剂投加量为0.495g/L时，处理效果最好，脱色率为89.6%，CODCr去除率可达到93.2%。 本论文还对木质素的光化学反应进行了探讨。木素的光化学反应主要通过二氧化钛为媒介进行，木素与二氧化钛的配比改变会导致木素的光化学反应速率的改变，配比越大，反应速率越快。增加反应时间，有利于木素的光化学反应的进行。研究发现木质素经过光化学反应之后，羟基含量明显增多，反应活性变得更强。利用光化学反应之后的木质素进行改性，合成阳离子絮凝剂的效率将会更高，性能会更加优良。