毛细管高效液相色谱热膨胀泵加热与梯度系统研究

作     者：吴玉洁 

作者单位：复旦大学 

学位级别：硕士

导师姓名：张祥民

授予年度：2012年

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主      题：毛细管高效液相色谱 热膨胀微纳流泵 加热系统 梯度系统 

摘      要：微纳流输液泵是毛细管高效液相色谱的关键部件之一,在液相色谱-质谱联用,以及减少样品使用量、降低溶剂的消耗、提高分析灵敏度和分析速度方面发挥着不可替代的作用。目前,高精度微纳流量高压输液泵的研究仍然是一个前沿性课题。新型的热膨胀微流泵采用液体受热膨胀产生驱动力来推动液体运动,可以在现有的技术条件下实现高压微纳流输出,具有重要的发展潜力。本论文针对热膨胀泵系统中的溶剂的梯度输出和泵体快速加热与平衡两个问题,深入系统地研究了热膨胀泵的两个关键部分-加热系统以及梯度输液系统,对其进行整体设计与性能优化。全文共分四章： 第一章,文献综述。本章总结归纳了液相色谱微纳流量输液泵的工作原理及其在应用中的优缺点,概述了高效液相色谱微流泵的要求及市场化概况,介绍了热膨胀微流泵的发展情况,最后阐述了本论文选题的目的及意义。 第二章,设计研制了新型熔融石英毛细管热膨胀泵体。阐述了热膨胀微流泵的基本原理、影响因素、输液控制方程等理论基础,并基于该理论对热膨胀泵的加热系统进行总体设计,包括热膨胀泵体材料和形状的设计,泵支撑体参数的选择优化,加热-保温方式、相关材料的优化。此外,我们对热膨胀液体进行选择,通过实验对比了水、十四烷、聚乙二醇400这三种溶剂的热膨胀率和粘性,确定了熔融石英毛细管作为泵体时,水为热膨胀液体。同时泵体采用电热丝直接加热,配合使用高精度PID温控仪控温,实现了流量从纳升至微升级的精确输出。 第三章,设计研制了不锈钢毛细管热膨胀泵体。在石英毛细管泵体研制的基础上,采用不锈钢毛细管作为热膨胀泵体材料,研究测定了不锈钢管的内径、壁厚、长度、加热-保温措施等对于输液稳定性的影响。随后使用优化参数加工而成的泵体进行性能测试,可以实现高压下100nL/min-10μL/min甚至更宽范围内的精确输出,为微纳流超高压液相色谱(μ-UPLC)系统的设计建立了基础。 第四章,设计了新型的热膨胀泵梯度输液系统。这种新的三阀切换梯度输液系统采用了四个独立的热膨胀泵体,两个分为一组,利用压力平衡程控技术切换。该系统的特点在于每个泵组内部利用四通阀切换,提供一个流路的输出,两泵组之间并联,采用两位六通阀切换。整个梯度输液系统运行过程中,每个泵组内部以及两个流路之间都可独立切换,既避免了流路间溶剂相互干扰,又可以方便快捷地进行梯度洗脱。