Pd/C催化加氢法制备3，3’-二氯联苯胺

作     者：闫茂文 

作者单位：大连理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：陈宏博

授予年度：2005年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：邻硝基氯苯 2,2’-二氯氢化偶氮苯 3,3’-二氯联苯胺 

摘      要：本文以邻硝基氯苯为原料,在碱性环境中以Pd/C为催化剂,进行加氢还原生成2,2’-二氯氢化偶氯苯(DHB)。实验考察了加氢速度、NaOH溶液质量百分数、温度、助剂等影响因素,通过正交实验确立较佳的工艺条件:邻硝基氯苯30g;反应温度为75℃;NaOH溶液质量分数为25%;Pd/C催化剂用量为1.2g;助催化剂用量为0.08g,并在该条件下做了稳定及套用实验5次,加氢后有机相中产品的质量分数均高于94.5%;同时对反应过程中助剂的作用作了初步探讨。 对催化剂活性降低的原因做了初步研究,试验表明在该反应中Cl、邻氯苯胺、苯胺等有机物不会对催化剂造成中毒,催化剂失活的原因主要和活性碳的粒度大小相关,当活性碳在200～250目之间,所得到的催化剂的寿命及选择性较好,在该条件下,催化剂套用14次后仍然保持较高的催化活性,加氢后有机相产品的质量分数高于90.0%。 在由DHB重排制备3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的实验中,比较了不同的重排方法,考察了温度、酸的质量浓度、酸的用量、反应时间等诸多因素的影响,并在各因素的最佳条件下做了稳定实验,重排产物收率高达90.0%DCB总收率可高达80.0～85.0%,氨基值为95.0%,色谱纯度高于97.5%。