铬—金刚石复合镀层制备及其性能的研究

作     者：黄利勇 

作者单位：广东工业大学 

学位级别：硕士

导师姓名：何湘柱

授予年度：2013年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：Cr-金刚石 复合电镀 工艺优化 制备 性能 阴极极化曲线 

摘      要：铬镀层是当代电镀行业三大镀种之一,以铬为基质金属的复合镀层具有良好的耐磨性能、较低的缸套磨损性能,以及较高的热负荷承载能力和较强抗烧损能力等,在现代的高功率、低排放的发动机上得到很好的应用,如铬基陶瓷复合镀和铬基金刚石复合镀已成为活塞环表面处理的高端前沿技术。三价铬复合电镀,即在三价铬镀液中加入适宜的表面活性剂和固体微粒,采用电沉积方法得到复合镀层的技术,常用的固体微粒有SiC、Al2O3、WC、ZrO2和金刚石等。金刚石具有极高的硬度,是一种超硬材料,可用于制备超硬材料复合镀层。 本文在本课题组前期工作的基础上,以超细金刚石粉为分散微粒,采用三价铬镀液电沉积制备铬-金刚石复合镀层。实验内容与结果如下： (1)采用混酸加热氧化处理的方法对超细金刚石粉进行改性。通过沉降试验,确定最佳分散剂为羧甲基纤维素钠。通过沉降试验考察分散剂对金刚石在复合镀液中稳定分散的影响,使用扫描电镜对铬-金刚石复合镀层进行表面形貌检测,结果表明,复合镀液中分散剂的加入可以促进金刚石的分散和制备金刚石均匀分布的复合镀层。 (2)通过单因素实验,考察了镀液组分对Cr-金刚石复合电沉积的影响。在此基础上利用正交优化实验,确定了最佳复合镀液配方。通过单因素实验研究了各工艺条件对Cr-金刚石复合电沉积的影响,确定了电沉积Cr-金刚石复合镀层的合适工艺条件范围。采用最佳镀液配方,在适宜工艺条件下进行了重复实验,所得的Cr-金刚石复合镀层外观平整光亮。通过SEM观测镀层表面形貌,可见金刚石均匀的分布在镀层中,通过EDS检测得知复合镀层中含有大量C元素,说明金刚石与Cr元素实现了共沉积。 (3)通过SEM观察镀层形貌发现,随着金刚石浓度的增加,镀层中金刚石的复合量增大。通过EDS对所得Cr-金刚石复合镀层进行成分分析,结果表明,复合镀层中C元素含量随着镀液中金刚石粉含量增加而增大,验证了SEM检测所得结果。采用XRD测定Cr-金刚石复合镀层的组织结构,结果表明,所得Cr-金刚石复合镀层有金刚石衍射峰且为非晶态结构。采用弯曲试验法和加热(骤冷)试验测定镀层的结合力,结果表明,铬-金刚石复合镀层的结合力比纯铬镀层的结合力稍差。通过硬度测试,可知Cr-金刚石复合镀层的硬度远高于纯Cr镀层的硬度。分析镀层在不同腐蚀介质中的Tafel曲线,结果表明,Cr-金刚石复合镀层在中性和酸性介质中耐蚀性均优于纯Cr镀层,而在碱性介质中,其耐蚀性不如纯Cr镀层。 (4)采用阴极极化曲线法讨论了镀液组分对Cr-金刚石复合电沉积影响的机理。所得阴极极化曲线表明,辅助络合剂使得电流密度的工作范围扩大;润湿剂可以使阴极极化减弱,抑制析氢反应的发生,提高电流效率,促进三价铬的电沉积;氯化铵和分散剂都能增大复合镀液的阴极极化,促进得到更加光亮细致的镀层;金刚石微粒起到了晶种的作用,促进了铬晶体的形成,使阴极电沉积反应更容易发生。