二氧化钛、氧化亚铜和硒化铜微/纳米材料的制备、表征及性质

作     者：陈思凤 

作者单位：天津理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：朱连杰

授予年度：2015年

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070205[理学-凝聚态物理] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0703[理学-化学] 070301[理学-无机化学] 0702[理学-物理学] 

主      题：TiO2 Cu2O 硒化铜 微纳米结构 形貌 光学性质 

摘      要：二氧化钛、氧化亚铜和硒化铜纳米材料由于优良的催化、光电转化、磁性能及气敏性等特点,在多方面得到广泛应用。由于材料的性能易受形貌、结构、晶型及尺寸的影响,因此,设计并控制合成具有特定形貌和结构的二氧化钛、氧化亚铜和硒化铜材料具有重要的理论和实际意义。本文采用溶剂热法、水热法、牺牲模板法分别制备了空心Ti O2纳米球、球形Cu2O、八面体形Cu2O和中空硒化铜等微纳米材料,并以SEM、TEM、XRD、PL、UV-Vis、TG-DTA等对产物进行了形貌、结构及光学性质的研究,并研究了不同反应条件对产物形貌的影响,提出了Ti O2空心纳米球的形成机理,具体研究内容包括:1.采用溶剂热法,以钛酸丁酯为钛源、聚乙烯亚胺(PEI)为模板剂,合成了锐钛矿型Ti O2。将样品分别在400?C,500?C及700?C进行煅烧得到了系列Ti O2空心纳米球。通过XRD、SEM、TEM、HRTEM、FT-IR、TG-DTA、紫外-可见漫反射光谱及液体荧光技术对产物的结构、形貌、光学性质及光催化反应机理等进行了研究。系列对照实验结果表明PEI的用量对控制产物的形貌至关重要,Ti O2空心纳米球的形成机理应归于柯肯达尔效应。利用罗丹明B染料评价了样品的光催化活性,并与商品Ti O2(P25)的活性相比较。结果表明,500℃下煅烧所制备样品的光催化活性最高。光催化反应的活性物质不是?OH。2.采用水热法,以硝酸铜、乙酸铜作为铜源,用相应的还原剂,制备出八面体形及多壳包裹的球形氧化亚铜,并通过系列对照实验得出产物的最优制备条件。通过XRD、SEM、FT-IR、紫外-可见漫反射光谱、荧光及光催化技术对产物的结构、形貌及光学性质进行了研究。3.以氯化铜、碳酸钾为原料,加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,制备出球形氧化铜前驱物,以硫酸铜、硝酸铜及抗坏血酸为原料,制备出球形氧化亚铜前驱物,再通过牺牲模板法制备硒化铜。通过XRD、SEM、FT-IR及荧光分析对产物的结构、形貌、光学性质等进行了研究。研究了还原剂、反应物浓度及反应溶液用量等因素对硒化铜形貌及结构的影响。通过XRD分析得出,样品不是纯相的硒化铜,含有氧化铜、氧化亚铜等杂质,是壳为硒化铜,核为前驱物的复合结构。因核的直径偏大,导致外壳较薄,易破碎。分析红外光谱得出,样品有硒化铜的特征振动吸收峰。分析荧光光谱得出,样品在35000 nm有荧光发射带,最大荧光波长在391 nm处,即发出蓝紫光。