室温固相反应法制备纳米碳酸钡的研究

作     者：许国花 

作者单位：中国海洋大学 

学位级别：硕士

导师姓名：冯丽娟

授予年度：2004年

学科分类：07[理学] 070205[理学-凝聚态物理] 08[工学] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0702[理学-物理学] 

主      题：室温固相反应,纳米粒子,BaC03,K值法,定量相分析 

摘      要：BaCO是重要的无机盐产品之一，广泛应用于电子、建材、冶金和化工等诸多行业和部门。纳米BaCO具有不同于常规BaCO的优良性能，因此，纳米是BaCO制备工艺发展的一个重要方向。本文采用室温固相化学反应的方法，研究了在该条件下制备纳米BaCO的可行性，建立了制备纳米BaCO的方法体系，制备了平均粒经约为100nm，形貌近似为球形的纳米BaCO。主要内容包括;在Ba(NO)与N2CO固相反应体系中，主要研究了反应物配比、研磨时间、热处理条件以及加样方式对固相反应的影响。其中加样方式是影响最大的因素。采用X射线衍射K值法定量分析了Ba(NO)与NaCO固相反应体系不同反应时间下的BaCO的产率，对其室温固相反应机理做了初步的讨论，认为产物的扩散是整个反应进行的速控步。 在BaCl·2HO与NaCO、Ba(NO)与NHHCO两个室温固相反应体系中，讨论了反应物配比、研磨时间、热处理条件等因素对固相反应的影响。实验结果表明，两个反应体系一经研磨，很容易发生固相反应;在相同实验条件下，改变反应物配比对于两个反应体系存在截然不同的影响结果。热处理对于Ba(NO)与NHHCO固相体系来说，不利于产物BaCO的生成。 用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等手段表征了产物的形貌及粒度。利用Ba(NO)与NaCO固相反应体系，可以制备出平均粒径约为100nm，形貌近似为球形的纳米BaCO;由BaCl·2HO与NaCO体系所得产物主要为棒状BaCO，且大小不一;由Ba(NO)与NHHCO体系可以制备出平均粒径约为200nm、形貌近似为球形的BaCO粒子。XRD结果表明，三个体系所得产物均为α-BaCO。 此外，以Ba(NO)与NHHCO为反应起始物，采用沉淀法研究了制备BaCO的影响因素，考察了加料方式、表面活性剂等因素对产物形貌的影响。与室温固相反应体系Ba(NO)与NHHCO相比较，前者所得产物形貌和大小不一。 综上可见，由室温固相反应方法制备纳米BaCO3是一种简单、环保型的制 备方法。该方法制备产率高、污染少、成本低、且不需要溶剂，能避免由于溶液 法所带来的团聚问题，是一种易于工业化的方法。