综合利用废触媒剂制备纳米氧化锌新工艺研究

作     者：吕传涛 

作者单位：昆明理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：彭金辉

授予年度：2006年

学科分类：07[理学] 070205[理学-凝聚态物理] 0702[理学-物理学] 

主      题：废触媒剂 乙酸锌 微波 盐酸 氨浸 前驱体 纳米氧化锌 

摘      要：乙酸乙烯(VAc)是世界上产量最大的有机化工原料之一,生产VAc主要采用乙炔合成法,该法合成VAc所用催化剂为乙酸锌/活性炭触媒剂,但触媒剂活性下降快,寿命短,以致产生大量的废乙酸锌/活性炭触媒剂。每年产生的大量废触媒剂,给环境造成严重的污染,同时也造成资源的巨大浪费。因此,如何综合利用废触媒剂已成为人们研究的焦点之一。目前,对废触媒剂的利用研究很多,大都集中在如何把锌有效提出来,但研究未获得满意的效果,致使废触媒剂没有得到有效利用。本论文提出了综合利用废触媒剂制备纳米氧化锌的新工艺,该工艺实现了锌和炭的有效分离,使废触媒剂综合利用得以实现。论文系统地完成了利用废触媒剂制备纳米氧化锌的全流程,开辟了资源-产品-废弃物-再生资源的反馈式循环经济模式。本论文的主要研究内容和成果如下: 1.分别进行了微波辐射预处理废触媒剂,然后采用盐酸或氨水浸出微波辐射预处理废触媒剂的试验研究,讨论了浸出剂浓度、浸出温度、液固比等因素对浸出率的影响。通过试验,获得了合适的微波辐射预处理条件。当采用盐酸浸出时,其浸出条件为:微波辐射预处理30min、盐酸质量浓度30g/L、液固比4∶1、浸出温度50℃、搅拌时间1h,在此浸出条件下,锌的浸出率大于92%;而采用氨水浸出时,其浸出条件为:微波辐射预处理30min,液固比为3∶1,氨水的质量浓度28.6g/L,(NH)CO用量24.2g/L,浸出温度为常温,浸取时间4.5h,其锌的浸出率可达94%以上。试验结果表明,采用盐酸或氨水浸出微波辐射预处理废触媒剂是可行的。并在浸出试验研究的基础上,对微波辐射预处理废触媒剂的机理进行了探讨。 2.进行了纳米氧化锌前驱体制备的试验研究,采用直接沉淀法为制备方法,其合适的条件为:氯化锌浓度为1.5mol/L、(NH)CO与ZnCl溶液浓度配比值为1.5∶1、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作表面活性剂、干燥温度100～120℃、干燥时间2～3h。采用扫描电子显微镜对前驱体进行表征,结果表明,碱式碳酸锌前驱体粒度均匀、细小、分散性好、团聚少。 3.确定了碱式碳酸锌前驱体的煅烧工艺条件,即采用传统方式加热,煅烧温度350℃,煅烧时间3h,可获得纳米氧化锌。采用透射电子显微镜对纳米氧化锌进行表征,结果表明,纳米氧化锌的粒度均匀、分散性好、团聚少、比表面积较大。 4.由于氨浸法具有选择性好、工艺流程短、回收率高、产品纯度高、可循环利