一种强阳离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的制备及评价

作     者：佟艳辉 

作者单位：辽宁师范大学 

学位级别：硕士

导师姓名：李金祥

授予年度：2013年

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070305[理学-高分子化学与物理] 080501[工学-材料物理与化学] 070302[理学-分析化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0703[理学-化学] 

主      题：强阳离子交换 包覆硅球 有机—无机混合型整体柱 固相微萃取 

摘      要：整体柱通常可分为有机聚合物、无机硅胶和有机-无机混合型整体柱三类。有机聚合物整体柱具有机械强度差、易溶胀、孔径不均，不适用于小分子物质的分离和分析等缺点。无机整体柱没有以上的缺点，且因其具有独特的双孔结构（通孔和中孔）而显示出优越的分离性能;但是无机硅胶整体柱的制备过程非常复杂，并且在制备过程中柱床容易断裂。有机聚合物包覆硅球整体柱是一种区别于传统色谱柱的新型的有机-无机混合型整体柱，既可以同时具有有机、无机整体柱的优点，又可克服二者的缺点。 本实验利用3-磺酸丙基甲基丙烯酸酯钾盐（SPMA）为功能单体，乙二酸二甲基丙烯酸（EDMA）为交联剂，通过在装满硅球的250μm内径的石英毛细管内原位聚合制备了一种强阳离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱。通过对单体浓度、聚合反应时间和聚合反应温度的调节来控制有机聚合物对硅球的包覆，确定了制备整体柱的最佳条件。最佳条件：单体浓度T=30%，C=50%;聚合反应温度60℃;聚合反应时间3h。从整体柱固定相的微观结构、抗压性、溶胀性和柱效等方面对制得的整体柱进行了评价。结果表明，与全有机整体柱相比，该整体柱的抗压性能好、孔径大小均匀、柱效能高、抗溶胀性强。通过常见无机阳离子在该柱上的色谱保留行为对制得的整体柱的分离性能进行了评价。结果表明，该整体柱具有较好的分离性能。最后，把整体柱应用于富集克喘素，在优化了影响萃取效率的参数（洗脱液组成，萃取柱的吸附容量，进样速度，样品的pH）后，测得该整体柱对盐酸克伦特罗的富集倍率高达535。