具有高饱和磁化强度的铁基软磁复合材料的制备及性能研究

作     者：雒大豪 

作者单位：浙江大学 

学位级别：硕士

导师姓名：严密

授予年度：2018年

学科分类：08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 

主      题：软磁复合材料 粘结剂包覆 表面氮化 表面氧化 软磁性能 

摘      要：软磁复合材料作为一类新型功能复合材料,在近年来得到了充分的关注和发展。其中具有高有效磁导率低损耗的软磁复合材料广泛应用于电力、电子和通讯领域。现代社会,随着电力电子的革命式发展,能保持磁性材料高饱和磁感应强度的前提下,在几百kHz频率中有优异的频率稳定性和低损耗成为软磁复合材料研发的难点。为了达到较高的服役要求,通常考虑到在金属磁粉表面引入电阻率高、包覆性能好的绝缘包覆层,绝缘包覆工艺能有效的减少金属软磁材料在磁场下的涡流损耗,以至于能应用在高频环境中。绝缘粘结剂包覆是一种常见的绝缘包覆手段,在金属磁粉表面引入高电阻率的粘结剂,能同时达到绝缘包覆和粘结的效果。除此之外,还有一种常见的绝缘包覆手段——气氛热处理。通过对软磁粉末表面进行化学热处理从而形成一层绝缘成分或组织,以达到绝缘包覆作用。通常,绝缘性较好的材料都是非磁性。为了在获得绝缘包覆效果的同时,保持铁粉具有较高饱和磁感应强度,磁性Fe3O4相也被用作绝缘物质来降低磁稀释作用。本文采用两种方法制备出1、新型无机有机复合绝缘粘结剂包覆铁基软磁复合材料。2、氮化加氧化化学热处理工艺制备铁基软磁复合材料。并通过X射线衍射,SEM,XPS,TEM,SQUID,TG等方法对核壳结构软磁复合材料进行表征。系统的描绘出材料结构与磁学性能之间的联系,并得出如下结论:一、在环氧改性有机硅树脂中引入SiO2和Fe3O4纳米颗粒,有效的提高绝缘包覆剂的绝缘性能,磁性相Fe304的加入也避免了磁稀释作用。（1）通过水解缩聚的方法引入Si02纳米颗粒到环氧改性有机硅树脂中,并且纳米颗粒弥散均匀分布,高电阻率无机Si02纳米颗粒的加入提高了软磁复合材料的电阻率、热稳定性和机械强度。（2）包覆有Si02纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒同时加入环氧改性有机硅树脂的铁基软磁复合材料展现出了优异的综合磁性能,在50mT,100kHz的条件下,其有效磁导率达到了 124.6,损耗也降低到807.8mW/cm3。SiO2纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒的同时加入结合了两种无机材料的优点,有着良好的包覆效果,电阻率和机械强度得到提高,并避免了磁稀释作用,进而获得了良好的软磁性能。二、采用气氛处理在铁粉表面制备出高电阻率的绝缘壳层,并保持较高饱和磁感应强度,避免磁稀释效应。通过铁粉表面氮化、氮化加氧化的研究,找到了最优的气氛处理条件,并重点研究了氮化和氧化热处理对绝缘壳层生成的反应机制。（1）设计了不同氮化温度再加上不同氧化温度下表面热处理的两组样品,铁粉在300℃氮化加250℃氧化的软磁复合材料有最优的软磁性能,其有效磁导率相对较高（104.0）,损耗最低（810.4mW/cm3）。（2）300℃氮化后的铁粉拥有最快的氧化速度,同样条件和时间下,铁粉表面拥有最厚的氧化层。氮化后氧化气氛处理的铁粉表面的绝缘包覆层是铁的氧化物,并且有双层结构:外层是Fe2O3,内层是Fe3O4氧化膜。这种双层铁的氧化物绝缘包覆保证了其较高的电阻率,并且内层的Fe3O4氧化膜一定程度上缓解了磁稀释作用,保证了铁粉的高饱和磁化强度。