金修饰硅纳米线电极的制备及其重金属检测研究

作     者：侯慧娜 

作者单位：华东师范大学 

学位级别：硕士

导师姓名：张健

授予年度：2012年

学科分类：07[理学] 070205[理学-凝聚态物理] 08[工学] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0702[理学-物理学] 

主      题：重金属检测 硅纳米线阵列 金纳米粒子 差分脉冲溶出伏安法 水体检测 

摘      要：近几十年来,我国经济保持了持续快速发展,工业重金属排放量随之节节攀升,重金属不断污染着饮用水、土壤,严重危害着人们的生命健康。层出不穷的重金属污染事件迫切要求研发出快速灵敏的重金属检测方法,这对城市环境的监控有着重要意义。伴随着电极技术的发展,电化学溶出伏安法检测重金属技术因为能快速实现多种金属的检测,并且具有检测灵敏度高、仪器便于操作、易于携带等诸多优点,符合实时监控环境重金属含量的需求,而越来越受到人们关注。 本文中,制作了一种新型纳米金修饰硅纳米线电极,应用于实际水体中的重金属检测,旨在实现重金属检测仪器的微型化,讨论了硅纳米线阵列制备和表面金属修饰方法,重点研究了纳米金修饰硅纳米线电极用于实际水体中的重金属检测。 本文所做的主要工作如下： 1)分别采用化学湿法和浸入沉积法制备硅纳米线并在硅纳米线表面沉积纳米金颗粒,制备了新型的纳米金修饰硅纳米线电极,可用于溶出伏安检测重金属。利用电子扫描电镜(Scanning Electron Microsocop, SEM)和X射线衍射(Powder X-Ray Diffraction, XRD)技术对制备的硅纳米线和纳米金修饰硅纳米线进行了表征。化学湿法制备的硅纳米线阵列的平均长度为几十个微米、直径为数百纳米,表面沉积金纳米粒子的平均尺度为20nm。硅纳米线最显著的特点是有着很大的表面体积比,可以增加电极的电化学有效面积;纳米线表面的金沉积,不仅增加了微电极的电导率,还增强了电极对重金属离子的吸附能力。 2)利用差分脉冲阳极溶出伏安法(differential pulse anodic stripping voltammetry, DPASV)对重金属离子镉Cd2+、铅Pb2+、铜Cu2+进行了检测,并对得到的实验数据进行了处理和分析。通过一系列实验,确定了最佳的实验条件,实验选用0.1mol/L(pH=4.4) HAc-NaAc缓冲液为电化学池的电解液,富集时间为120s。在25μgL-1-200μgL-1和25μgL-1-225μgL-1的浓度范围内,镉Cd2+、铅Pb2+和铜Cu2+溶出峰电流与浓度呈现出较好的线性关系。电极对镉Cd2+、铅Pb2+和铜Cu2+的灵敏度为0.31μA/(μgL-1)、0.97μA/(μgL-1)和0.44μA/(μgL-1),金属镉Cd2+、铅Pb2+和铜Cu2+的检测限(三倍信噪比,S/N=3),分别为0.58μgL-1,0.67μgL-1和0.26μgL-1。此外,还对电极进行了抗干扰性和重复性方面的测试实验。 3)通过对天然水样品进行测定,铅Pb2+和铜Cu2+的回收率为105%和99%,并使用电感耦合等离子体发射光谱仪对实验结果进行验证。实验表明差分脉冲阳极溶出伏安法可以适用于快速检测天然水样中重金属元素镉Cd2+、铅Pb2+和铜Cu2+。 最后,本文对基于硅纳米线材料的传感器件进行了展望。由于硅纳米线具有高表面体积比这一物理结构特性,所以在电化学传感器领域有着巨大的应用前景。随着纳米科技的快速发展,相信硅纳米线材料以其简单的制备工艺流程、同集成电路工艺兼容等特点,能够为芯片上的一体化系统研发开拓一条崭新的发展方向,成为未来研究的一个热点领域。