雌二醇分子印迹聚合物的合成表征及其在食品检测中的应用

作     者：侯彦飞 

作者单位：吉林农业大学 

学位级别：硕士

导师姓名：陈萍

授予年度：2012年

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 09[农学] 0903[农学-农业资源与环境] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主      题：雌二醇 分子印迹 溶胶-凝胶 高效液相色谱 荧光光谱 

摘      要：动物性食品中可能残留的雌激素对人体健康具有潜在的影响。雌激素类物质残留可以破坏荷尔蒙的平衡,导致妇女更年期障碍,降低生育率,女童性早熟,男子女性化,并具有强烈的致癌,致畸作用。奶粉中的雌激素残留量属于痕量水平,因此本文针对雌激素——雌二醇残留的检测,建立了分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用的方法和分子印迹固相萃取与分光光度法联用的方法,比传统检测方法提高了灵敏度,为检测奶粉中痕量的雌二醇提供了有效方法。 1.本文以雌二醇为模板分子,3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,四乙氧基硅烷(TEOS)为交联剂,利用表面分子印迹技术与溶胶-凝胶技术相结合的方法合成了对雌二醇具有选择识别能力的分子印迹聚合物。试验结果表明：聚合反应条件的不同可影响其合成的印迹聚合物的吸附性和识别性。以乙腈为溶剂,模板、功能单体和交联剂的物质的量比为1：8：8时,反应温度为60℃时制备的印迹聚合物具有最佳的选择性、吸附性。通过吸附试验结果表明,雌二醇印迹聚合物的饱和吸附容量Qmax为30.437mg/g,而非印迹聚合物的饱和吸附容量为10.383mg/g。 将所合成的分子印迹聚合物(MIP)做为吸附材料,建立了分子印迹固相萃取与高效液相色谱(HPLC)联用的方法,在三个不同添加浓度(2mg/L、4mg/L和6mg/L)下奶粉样品中雌二醇的回收率为92.1%-98.4%,本试验为检测动物性食品中残留的痕量雌二醇提供了新型的吸附材料并且所建立的检测方法简单、准确,能满足痕量兽药残留要求。 2.本文以罗丹明标记的荧光雌二醇为模板分子,3-氨基丙基三乙氧基硅烷为功能单体,四乙氧基硅烷为交联剂,表面分子印迹技术与溶胶-凝胶技术相结合的方法合成了雌二醇荧光分子印迹复合微球。通过吸附试验结果表明,雌二醇荧光分子印迹复合微球的饱和吸附容量Qmax为28.052mg/g,而非印迹聚合物的饱和吸附容量为10.383mg/g。 将其所合成的雌二醇荧光分子印迹复合微球作为吸附材料,建立了分子印迹固相萃取与分光光度法联用的方法。在三个不同添加浓度(2mg/L、4mg/L和6mg/L)下奶粉样品中雌二醇的回收率为91.8%-96.5%。满足国家标准中对痕量雌二醇残留的检测要求。 采用单一雌二醇为模板合成的分子印迹聚合物的饱和吸附容量和回收率比采用四乙基罗丹明标记的雌二醇为模板合成的分子印迹复合微球的饱和吸附容量和回收率要高,但是后者检测灵敏度仍然能满足国家标准(GBT22967-2008),同时在检测上要比前者前处理简单,有机试剂用量少,省时,省力。