湿法磷酸制备氟化钾及副产二氧化硅用于缓控肥料的研究

作     者：柯文昌 

作者单位：武汉工程大学 

学位级别：硕士

导师姓名：丁一刚

授予年度：2016年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：湿法磷酸 氟化钾 二氧化硅 缓释肥料 

摘      要：在当今资源节约型时代,湿法磷酸产业资源化有着重要经济和社会意义。缓释肥料具有缓释性和高效性的特点,生产和使用价廉高效且保水易降解的环保缓释复合肥料是目前化肥工业发展的趋势之一,也是新世纪发展生态农业落实可持续发展战略的必然要求。本文主要研究目的是湿法磷酸脱氟制备氟化钾及利用其副产二氧化硅包膜磷酸二铵颗粒制备缓释复合肥。其研究内容包括三个部分:首先是研究了氟化钾制备工艺中不同因素对氟化钾品质的影响,并对氟化钾产品的净化机理进行了研究分析。其次是考察了不同因素对二氧化硅包膜薄膜的成膜性、吸水性和保水性的影响,得到最佳制备工艺路线。最后是以共混改性二氧化硅乳液形成内层包膜,在内层包膜的表面以石蜡形成外层包膜喷涂包裹磷酸二铵颗粒制备缓释复合肥。采用静水浸提法,肥料颗粒耐磨性能测试和颗粒抗压强度测试,考察了不同包覆率和不同包膜情况下肥料的缓释性、耐磨性和抗压强度性,确立最优的包覆率。并采用土柱淋洗法探讨包膜肥料的养分释放特性,建立其养分释放动力学方程。主要得出了以下结论:(1)在脱氟制备氟化钾净化工艺中,当用氟硅酸调节粗氟化钾溶液pH时,调节pH的终点值与相等质量浓度纯氟化钾水溶液的pH值相同;且通过调节用水量,控制氟化钾溶液质量百分浓度达15%以上,在常温下二次过滤净化效果达到最佳。净化除杂后,KF纯度提高到99%左右,收率达92%左右,产品各项指标达到工业要求。同时,副产二氧化硅因伴随植物营养元素钾是一种优良的复合肥无机包膜材料。(2)采用乳化和高速搅拌剪切技术,以水溶液为主要溶剂,通过添加助剂对二氧化硅改性,研制了一种吸水保水功能型的无机有机复合包膜材料,其最佳原料配比和工艺条件为:二氧化硅粉末500份、PVA水溶液400份、HPMC或CMC3.5.5份、丙三醇7份、有机硅消泡剂0.04.06份;其中PVA水溶液的质量浓度4%%,共混搅拌速度在900rpm100rpm,共混搅拌时间约40min,干燥温度80℃-90℃,此时制备的包膜材料具备良好的成膜性,吸水性和保水性。(3)对磷酸二铵颗粒雾化喷涂改性二氧化硅乳液包膜制备的缓释复合肥,通过扫描电镜分析得出肥料颗粒包裹紧密,包膜良好;根据耐磨性测试、抗压强度测试和缓释性测试结果表明:随着共混改性二氧化硅包膜磷酸二铵的包覆率的增大,肥料的耐磨性、抗压强度和缓释性能越好。当包覆率达到40%时肥料的初期养分释放率小于15%,其28天的累积养分释放率小于80%,即产品达到国家标准缓释肥料GB/T 23348-2009的缓释性能要求。(4)用土柱淋洗法评价包膜肥料中各养分释放率与时间的关系时,随着淋溶次数的增加,N、P养分释放速率均是经历了慢-快-慢的一个过程,且N养分释放比P养分释放更快。通过对改性二氧化硅包膜磷酸二铵复合肥的养分释放动力学进行了研究,发现其符合Sugihara模型一级动力学方程Q=Q[1-exp(-kt)],且其拟合相关性好。