大颗粒碳酸氢钠技术研究

作     者：艾芮玄 

作者单位：天津科技大学 

学位级别：硕士

导师姓名：沙作良;李治水

授予年度：2016年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：碳酸氢钠 介稳 结晶动力学 气液反应结晶 粒度分布 

摘      要：碳酸氢钠是重要的无机化工产品之一,它广泛应用于化学工业、轻工业、食品、医药和纺织等国民经济的方方面面。虽然碳酸氢钠生产工艺比较成熟,但是目前天津碱厂生产得到的碳酸氢钠产品存在着晶体粒度小且分布不均匀等问题,不能满足市场需要。本文系统的对大颗粒碳酸氢钠的生产过程进行了实验和理论研究,并提出了粒度控制的方法,内容包括:第一,采用目测法分析测定了碳酸氢钠冷却过程的介稳区以及75℃下碳酸氢钠反应结晶过程的局部介稳相图。结果表明,用冷却方法测得的碳酸氢钠的介稳区是一个比较宽的带形区域,在20-40℃的温度下,碳酸氢钠在纯水中的介稳区宽度介于15.6-18.3℃之间,而且随着温度升高介稳区变窄。在Na2CO3-NaHCO3-H2O体系75℃下反应结晶过程的局部介稳相图中,超溶解度曲线位于饱和曲线以下,并且固相结晶析出形式均为NaHCO3。第二,本文采用连续稳态法研究了碳酸氢钠的反应结晶动力学,由实验得到的晶体粒度分布数据,选用ASL模型对实验数据进行动力学方程拟合,得到了碳酸氢钠反应结晶晶体生长和成核动力学方程。第三,实验对碳酸氢钠气液反应结晶过程工艺进行了研究。考察了碱液滴加速率、晶种添加法等因素对于产品粒度的影响,实验结果表明,欲结晶得到平均粒径达到40目的碳酸氢钠晶体产品,实验验中连续反应结晶过程需控制滴加速率为5mL/min,添加晶种的添加量应为5%,操作时间为5h,并且需定期排出细晶。通过各种手段的表征发现小试实验得到的产品优于青岛碱厂的产品。第四,本文对实验条件下碳酸氢钠冷却结晶粒度控制方法进行了研究,考察了搅拌速率、降温速率以及晶种添加法等因素对产品粒度的影响。同时初步探究了粒度理论模型。结果表明,碳酸氢钠降温冷却结晶过程中,产品粒度受搅拌速率以及降温速率的影响不大;晶种添加控制结晶粒度的关键因素包括添加晶种的时机、粒径和添加量。实验得出的结果与粒度理论模型结果基本一致。通过粒度理论模型,可以预测晶种添加量的大致范围,为结晶粒度控制过程指引了方向。文章的研究成果对大颗粒碳酸氢钠的研究和生产有一定的借鉴意义。