健康相关产品中无机含氮毒物快速检测方法的建立

作     者：姚敬 

作者单位：华南理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：杭义萍;钟志雄

授予年度：2010年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 09[农学] 0903[农学-农业资源与环境] 

主      题：离子色谱 健康相关产品 亚硝酸盐 硝酸盐 硫氰酸盐 在线渗析 

摘      要：食品、化妆品、饮用水作为跟人类健康生存息息相关的三大类日常消费品,其安全质量日益受到广大消费者的关注,也是近年来国际社会关注的焦点。快速准确地检测出健康相关产品中亚硝酸盐、硝酸盐、硫氰酸盐等的含量能让我们掌握无机含氮毒物在食品卫生中的指标,为加强质量安全监管和处理突发公共卫生事件提供强有力的技术支持。离子色谱(Ion Chromatography)是高效液相色谱的一种模式,具有选择性好、灵敏度高、操作简便等特点,已广泛用于环境检测、电子、制药和食品等领域[1]。离子色谱分析组分复杂的样品时通常需要不同种类的样品制备技术,本文研究针对食品等复杂基体使用被动在线渗析技术,将样品制备和色谱分离直接连接(英蓝技术),使整个分析过程实现自动化[2]。 亚硝酸盐、硝酸盐作为食品添加剂中的发色剂和防腐剂,摄入过多对人体健康产生危害[3]。目前能同时测定硝酸盐和亚硝酸盐的方法主要是离子色谱法,文献报导的检测方法主要是结合固相萃取法、紫外检测或二极管数组检测以除去干扰[4-6]。固相萃取法虽能部分去除杂质,但需离线操作,费时;紫外检测器和二极管数组检测器设备贵,且不普及。本论文研究在线渗析技术与离子色谱联用测定复杂基体中的硝酸盐和亚硝酸盐。如熟肉制品经水提取、离心分离后,采用在线直接渗析技术净化复杂基质,去除蛋白质、胶质等大分子干扰物质,收集渗析液直接进行离子色谱仪测定。对于腊肠、腊肉等含盐分高的样品,还须过Ag柱去除干扰的Cl,达到既保护分离柱又提高准确度的目的。通过优化渗析和色谱条件,NO和NO的检出限为0.13mg/kg和0.17mg/kg,样品加标回收率在88%～105%之间。 《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定亚硝酸钠在化妆品中为限用物质,限量为0.2%[7]。样品经纯水溶解振荡、超声提取15min后,离心所得的上清液经在线超滤后进入分离柱分离,采用Metrosep A Supp4阴离子交换柱,以1.8 mmol·LNaCO与1.7 mmol·LNaHCO作为淋洗液,化学抑制电导检测。对于化妆品较简单基体的样品来说,最好使用英蓝超滤进样,跟手动进样相比也大大降低了样品预处理的成本。方法中NO检出限为0.004mg/L,该法快速、灵敏、准确,高效自动化,可同时测定化妆品中的亚硝酸盐和硝酸盐含量。 自奶粉中非法添加三聚氰胺的事件发生后,全社会人民对牛奶与奶制品的质量检测空前关注,硫氰酸盐(SCN-)可以用于鲜奶的保鲜,达到抑菌的作用。自2008年12月12日起,中国政府禁止将硫氰酸盐作为牛奶或其它食品的添加剂。为保证乳制品的质量安全,研究使用离子色谱法快速检测出牛奶中的硫氰酸盐。SCN的常量分析的常用方法是滴定法,比色法,试剂易得、快捷,但灵敏度较低;色谱法是现在分析微量SCN常用的方法,适宜混合离子中SCN的测定,在分离方面占优势。在2.5mmol·L-1NaCO与2.0 mmol·L-1NaHCO淋洗液中加入3.5%丙酮作为有机改进剂,使测定硫氰酸根的保留时间缩短,峰形尖锐且不拖尾,测定样品采用在线渗析进行前处理,大大简化净化分析过程,方法快速、灵敏,选择性高,检测限低(0.23mg/kg),值得推广。