基于氮化钛的离子选择电极的研制

作     者：鲁勖琳 

作者单位：湖南大学 

学位级别：硕士

导师姓名：肖丹

授予年度：2003年

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主      题：pH电极 氮化钛 pH测定 

摘      要：pH值的检测在社会生活的各个领域都具有极其重要的意义，因此研制具有较高灵敏度的pH传感器一直是化学传感器研究领域中的活跃课题之一。但已报道的pH传感器的性能还不能很好的满足实际分析的需要。氮化钛具有硬度大、熔点高、耐磨、耐腐蚀、化学性能稳定及导电性好等优良性能，本文以氮化钛为敏感材料制备了一种新型的全固态pH电极，并研究了其pH响应性能。 1 研究了氮化钛电极在pH 11-14范围内对pH的响应。结果发现在此范围内电极对pH有能斯特响应，响应斜率为-60 mV／pH，线性相关系数为0.998。电极的响应时间小于1 min。该电极对常见阴阳离子有较好的选择性，且有效地克服了碱性溶液中的“钠差现象。电极的稳定性和重现性良好。电极置于pH 13.5和14的溶液中连续测定2 h，电位变化不超过2 mV。电极在pH 13.5-14的溶液之间来回测量6次，6次测定的相对标准偏差分别为0.27％和0.29％，单次测量的电位漂移亦小于1 mV。电极在含氟腐蚀体系中响应良好。 2 研究了氮化钛电极在pH 2-12范围内对pH的响应。结果发现在此范围内电极对pH仍有较好的线性响应，响应斜率为-55 mV／pH，线性相关系数为0.997。常见阴阳离子对该电极没有干扰。电极表现出较好的稳定性和重现性，可应用于多种玻璃电极不能适宜的测试环境如强腐蚀或强搅拌体系。 3 以氮化钛为敏感物质制备了银离子选择电极，结果表明该电极对1×10mol／L -1×10mol／L Ag有线性响应，响应斜率约为60 mV／dec，检测下限为6.3×10mol／L。该电极对常见金属阳离子表现出较好的选择性，且重现性和稳定性良好，可用于银离子的定量测定。 本文附篇报导了抗坏血酸在氮化钛电极上的电催化氧化及聚苯胺修饰氮化钛电极的pH响应。氮化钛电极对抗坏血酸的氧化有明显的催化作用，在硝酸钠底液中，氮化钛电极使抗坏血酸的氧化峰负移，同时峰电流增大。聚苯胺修饰氮化钛电极在pH 4-10范围内对pH呈现线性响应，斜率为-52 mV／pH。