硫催化CO还原1-硝基蒽醌制备1-氨基蒽醌的研究

作     者：刘云法 

作者单位：辽宁大学 

学位级别：硕士

导师姓名：刘晓智

授予年度：2017年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：硫 催化 还原 1-氨基蒽醌 

摘      要：1-氨基蒽醌作为一种主要的合成蒽醌类染料的中间体,在现在市场上有着举足轻重的地位,用途多,用量大,由它合成的染料多达几十种,而且其中的大多数都是染料工业的主要产品。但是传统的1-氨基蒽醌的合成工艺非常的复杂,而且后处理步骤多并且麻烦,导致成本高,环境污染严重。最近一些年,研究人员都在探究新的合成1-氨基蒽醌的方法,但是普遍存在着成本高,条件复杂,环境污染的问题,不利于工业生产。一种环境友好型,成本低廉,合成工艺简单的方法有待于被开发。本文以1-硝基蒽醌作为反应底物,无机碱作为助催化剂,硫作为催化剂,硒作为引发剂,一氧化碳作为还原剂,实现了实验室一锅法还原制取所需的产物。通过条件实验分别考察了时间条件、温度条件、压强条件、硫粉用量、硒粉用量、不同种类助催化剂及助催化剂的使用量条件、水量条件、底物用量条件对该还原反应的影响,确定助催化剂种类为碳酸氢钠对该反应最为有利。对主要影响因素进行L(4)正交实验,并分析出了上述条件对该反应的影响强弱顺序为:Se量温度(T)压强(P)S量时间(t)。通过对实验条件进行微调,得到最佳反应条件:1-硝基蒽醌:6.00g(27mmol);硫:4.7mmol;硒:0.20mmol;水:40mL;NaHCO:24mmol;时间:6h;P:6.0Mpa;温度:150℃。本文运用催化还原的方法,由1-硝基蒽醌制取1-氨基蒽醌,与原来的方法比较,操作更加的简单,成本更低,并且开发出了一种新的催化还原体系。本论文总共分为五个部分:第一部分为文献综述,第二部分为实验部分,第三部分为结果与讨论,包括条件实验,正交实验;第四部分为机理概述,第五部分为结论。