稀土掺杂Gd基上转换荧光粉体的制备与发光性能研究

作     者：葛如 

作者单位：烟台大学 

学位级别：硕士

导师姓名：秦连杰

授予年度：2011年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：Gd2O3 Gd3Al5O12 上转换发光 共沉淀法 Er3+/Yb3+ 

摘      要：上转换发光材料是在长波长激发下,发出短波长的一种发光材料。它们大多属于稀土掺杂的无机材料。稀土离子掺杂的上转换发光材料在三维立体显示、红外辐射探测、商标激光防伪等领域有着广泛的应用前景,近年来已成为国内外发光材料的研究热点。 稀土Er离子具有丰富的能级结构,并且容易通过其它离子的敏化作用而提高上转换发光效率。加入敏化剂实现敏化发光是提高上转换发光效率的一种有效方法。Yb离子具有独特的双能级结构,能敏化Er离子,是一种很好的敏化剂,从而能极大提高其上转换发光效率。 氧化钆(GdO)和钆铝氧化物(GdAlO)由于具有优异的物理化学性质和稳定的立方晶体结构,作为基质材料在发光材料领域具有良好的应用前景。基于此,本论文选择GdO和GdAlO两种钆基氧化物作为研究对象,用热重-示差扫描量热分析(TG-DSC)、X射线粉末衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FTIR)、扫描分析(SEM)和上转换荧光光谱分析等方法,系统研究了Er、Yb稀土离子掺杂体系的制备与光谱性能。 采用共沉淀法制备了Er单掺杂以及Er/Yb双掺杂的GdO粉体,研究了煅烧温度对发光材料的结构、形貌、尺寸以及上转换发光特性的影响。结果表明:获得的粉体结构均为单一的立方相结构,随着煅烧温度的升高,结晶度越来越高,红、绿上转换发射都增强。同时证明了Yb的掺入能够大大提高粉体的上转换发光效率;同时揭示了Er/Yb共掺杂GdO粉体的上转换发光机制,指出绿色和红色上转换发光均为双光子上转换吸收过程。 采用改进的共沉淀法制备了Er/Yb双掺杂GdO粉体,即:向溶液中添加了一定量的乙醇,研究了煅烧温度、溶剂对稀土掺杂GdO粉体的结构、形貌及上转换发光特性的影响。结果表明:采用此方法制得的粉体为单一的立方相结构,通过SEM照片观察:当900oC煅烧后,粉体颗粒分散性良好,粒度均一,尺寸在2μm左右,形貌呈规则的齿形。随着煅烧温度的升高,颗粒形貌呈松散的薄片状。从上转换发光光谱图上可以看出:添加乙醇以后,样品的主发射为红色上转换发射,而未添加乙醇制得的样品的主发射为绿色上转换发射,且在同一温度下煅烧,添加乙醇制备的样品的上转换发光强度相比之下要高得多。 采用共沉淀法制备了Er/Yb双掺杂GdAlO粉体,研究了煅烧温度、沉淀剂的浓度对稀土掺杂GdAlO粉体的结构、形貌及上转换发光特性的影响。结果表明:当碳酸氢铵与金属总离子的摩尔浓度比值为7时,在较低的煅烧温度和较短的煅烧时间下(1100oC,2h)即可获得石榴石型结构的GdAlO:Er/Yb粉体;同时,荧光光谱分析也表明,在该条件下获得的GdAlO:Er/Yb粉体在980nm半导体激光器(LD)激发下获得的发光性能最好。