蒸煮黑液中木素分级分离方法及木素结构和分子量分布的研究

作     者：张春敬 

作者单位：山东轻工业学院 

学位级别：硕士

导师姓名：刘玉

授予年度：2012年

学科分类：082903[工学-林产化学加工工程] 08[工学] 0829[工学-林业工程] 082201[工学-制浆造纸工程] 0822[工学-轻工技术与工程] 

主      题：酸析法 分级分离 溶出木素 木素结构 核磁 GPC 

摘      要：随着现在社会的进步，石油资源越来越匮乏，人们开始逐渐认识到生物质资源的重要性。针对石油资源匮乏这一难题，本论文的主要内容是，从蒸煮废液中分级分离木素，并分析各段木素样品的化学结构和分子量分布。在此基础上对于不同木素样品，特别是低分子量木素样品，进行研究已开发高附加值的应用。 利用酸析法，调节黑液pH值分别至4和2，分别从杨木硫酸盐法和烧碱蒽醌法蒸煮黑液中分离出木素样品。在酸析法基础上，调整溶液pH值至6，4和2，分别从杨木硫酸盐法和烧碱蒽醌法蒸煮黑液中分级分离，絮凝沉淀，得出不同的木素样品。 采用P—NMR技术，经过磷化试剂的衍生化，对溶出木素结构中总酚羟基(缩合酚羟基、紫丁香基型酚羟基、愈创木基型酚羟基和对—酚型羟基)、脂肪族羟基、羧基等功能基团进行定量分析比较。在降低溶液pH值时，木素被不断的溶出，各酚羟基和羧基都在不断地减少。 采用了凝胶渗透色谱来测定硫酸盐法蒸煮黑液和烧碱蒽醌法蒸煮黑液为原料的溶出木素分子质量的分布及变化，为研究出小分子量的木素提供了理论基础和实验依据。实验得出，在溶出木素进行酸析过程中，数均分子量Mn和质均分子量Mw都在减小。这是因为在蒸煮过程中，木素分子间的化学连接发生明显断裂，木素是相对分子质量从相对较高的分子先被征煮出来，而后则依次减小。 对照红外谱图吸收峰及其相应的谱带归属，了解蒸煮黑液中溶出木素的结构变化情况，判断出木素结构中所含有的官能团特征吸收峰的强弱。由此判断杨木蒸煮黑液中酸析得到的溶出木素主要由紫丁香基和愈疮木基两种结构单元组成。