聚醚改性硅油流平剂的无溶剂生产工艺

作     者：王彤宇 

作者单位：浙江大学 

学位级别：硕士

导师姓名：范宏

授予年度：2017年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：聚醚改性硅油 流平剂 硅氢加成 催化剂 无溶剂 

摘      要：聚醚改性硅油流平剂是以烯丙基聚醚和含氢硅油为原料,通过硅氢加成反应合成制得。由于原料的分子量较大,在合成过程中硅氢加成反应很难完全进行,要获得95%以上的转化率通常必须使用二甲苯或其它溶剂。这种带溶剂的工艺存在产能低、成本高、安全隐患大等缺点。因此,本论文工作的目标是能在无溶剂的条件下合成聚醚改性硅油流平剂。为了建立无溶剂的聚醚改性硅油流平剂合成工艺,论文主要做了以下工作:①将氯铂酸与乙烯基三甲氧基硅烷络合,再将该络合物负载于粉末MQ树酯上,制得MQ-Pt催化剂,并测定了它的铂含量和热稳定性。②以3000分子量、0.2%含氢量的含氢硅油和2000分子量的烯丙基聚醚为原料,筛选无溶剂合成聚醚改性硅油工艺,包括反应起始温度、反应温度、催化剂用量、反应时间。通过考察反应效果,最后选定较佳的反应条件为:反应起始温度70℃,MQ-Pt催化剂用量6ppm,反应温度100℃,反应时间7小时。此反应条件下以含氢硅油转化率表示的硅氢加成反应转化率达到97%。③将烯丙基聚醚的分子量范围扩大到400-2000,含氢硅油的分子量范围扩大到134-6000、含氢量范围扩大到0.1%-1.2%,交叉试验的结果表明使用上述常规原料时,无溶剂工艺的反应转化率都可以达到96%以上。④对比MQ-Pt催化剂和Karstedt催化剂在无溶剂工艺中的反应转化率,结果表明在无溶剂工艺中只有MQ-Pt催化剂才有较高的反应转化率。⑤对比无溶剂工艺制得的聚醚改性硅油和有溶剂工艺制得的聚醚改性硅油的物化数据,结果表明两种工艺制得的聚醚改性硅油的粘度、折光率、表面张力等指标基本相同。⑥对比两种工艺制得的聚醚改性硅油在羟基丙烯酸清漆中的静态表面张力、动态表面张力、长波短波鲜映性、滑爽性,结果表明两种工艺制得的聚醚改性硅油流平性能基本一致。⑦使用3000分子量、0.2%含氢量的含氢硅油和2000分子量的烯丙基聚醚为原材料进行放大生产。检测结果表明产品的各项数据和小试产物基本相同。通过以上工作,我们实现了工业化无溶剂生产聚醚改性硅油流平剂的目标。生产的聚醚改性硅油流平剂的物化数据和流平性能都和有溶剂工艺制得的聚醚改性硅油流平剂基本一致。此工艺的设备简单、生产过程安全环保,原料100%利用,无三废排放。