荷负电PAN/PA耐溶剂复合纳滤膜的制备与性能研究

作     者：邢雅南 

作者单位：中国海洋大学 

学位级别：硕士

导师姓名：苏保卫

授予年度：2015年

学科分类：080706[工学-化工过程机械] 08[工学] 0807[工学-动力工程及工程热物理] 

主      题：聚酰胺 聚乙烯亚胺 支撑盐 界面聚合 荷负电 耐溶剂 纳滤 

摘      要：纳滤(NF)是目前公认的极具应用前景的新型膜分离技术,现已在海水淡化、污水处理、食品及造纸等行业广泛应用。纳滤膜的选择分离层通常是通过界面聚合(IP)技术制备的,芳香族聚酰胺(PA)纳滤膜以其较高的脱盐率和水通量、应用pH范围广、化学稳定性好等优点,一直被众研究学者视为焦点。PA复合纳滤膜的传统制备方法是：将多孔支撑层浸没在含有一种活性单体的水相溶液中一定时间,再浸没在含有另一中活性单体的有机相溶液中一定时间,在界面处发生聚合反应。因此,复合纳滤膜包括两层：较厚的、机械性能良好的多孔支撑层和具有较高通量和截留率的超薄活性分离层。本研究以改性聚丙烯腈(PAN)超滤(UF)膜为支撑层,聚乙烯亚胺(PEI)、均苯三甲酰氯(TMC)分别为水相及有机相功能单体,采用界面聚合法制备PA复合纳滤膜。实验全面考察了该复合纳滤膜的制备工艺,包括水相单体浓度、有机相单体浓度、支撑盐浓度、水相浸没时间、界面聚合时间、热处理温度及时间这些条件对复合膜结构及分离性能的影响。并通过傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、流动电位测试仪、接触角测试仪等对该复合纳滤膜活性层的化学组成及形貌、结构、荷电性、亲水性进行了表征。同时还考察了这种膜对不同无机盐离子的分离截留性能,耐氯性及其对有机溶剂的耐受能力。FTIR、XPS分析结果表明本研究成功在PAN基膜上覆盖了一层PA活性层;SEM和AFM结果表明复合膜表面光滑平整;流动电位测试结果显示该复合纳滤膜显负电;接触角测试表明这种膜亲水性较优。经过实验优化后的制膜条件为：水相PEI浓度0.40 wt%;其中加入的NaCl支撑盐浓度0.50 mol·L-1;有机相TMC浓度0.20 wt%;水相浸没时间10min;界面聚合时间60s;70℃热处理15min后浸泡于去离子水中。评价实验结果表明,优化条件下膜对2000 mg·L-1的Na2SO4、NaCl无机盐溶液的截留率分别为97.63%、66.62%,透水通量分别为38.25 L·m-2·h-1、43.00 L·m-2·h-1。该复合膜对甲醇、正己烷、丙酮及乙酸乙酯均表现出良好的耐溶剂性能。