连续晶化法合成水滑石研究

作     者：黄小葳 

作者单位：北京化工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：段雪

授予年度：2003年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：水滑石 阴离子型粘土 连续晶化 管式反应器 合成方法 

摘      要：水滑石为一类阴离子型层状粘土，由于其组成和结构的特殊性，使其在催化加氢、聚合、缩合及醇类转化等有机反应中表现出高的催化活性和选择性，同时，它们还可以作为吸附剂、阻燃剂和热稳定剂等。近年来人们进一步发现了它们在医药中的作用，例如作为消化道的抗酸、抗溃疡药，作为抗菌剂和消炎剂等，具有十分广阔的应用前景。随着水滑石的应用范围越来越广，其用量也越来越大。为了提高产量，降低生产成本，制备晶相单一、晶型完整、颗粒均匀的纳米水滑石，就必须对原有合成方法中的关键环节加以改进。 目前水滑石最常用的合成方法都是间歇式的，不利于工业化生产;同时间歇式生产产量低，相对生产成本较高。为了克服这一缺陷，对本实验室创制的成核一晶化法加以改进，创新性地将合成过程中的最关键的晶化过程连续化，使盐溶液与碱溶液在旋转液膜反应器中高速混合，然后将形成的成核浆液连续通入管式反应器中，在加热条件下连续流动晶化。这一新的连续晶化合成法具有很多优点：(1) 便于控制水滑石的晶化过程;(2) 制备效率高，便于未来的工业化生产;(3)采用连续操作，有利于降低生产成本;(4)可以大大降低劳动强度。 本论文的研究目的是利用自行设计、研制的连续晶化反应器，研究连续晶化法制备纳米水滑石的可能性;同时研究连续晶化过程中流量、浓度、晶化时间、晶化温度等因素对合成水滑石产品的影响，找出连续制备过程的规律和主要影响因素;以及对连续晶化法合成水滑石的晶粒大小、结晶度、层状结构等进行表征。 研究结果表明，利用自制的连续晶化反应器，采用连续晶化法可以制备出晶体结构良好的纳米水滑石。实验中还发现，连续晶化过程中浓度、流量、晶化时间、温度等都对水滑石的晶型、晶体结构的完整性和粒度有影响。通过XRD、IR、TEM和激光粒度等手段对样品进行分析和表征，获得了连续晶化产物的晶体结构数据，并对连续晶化反应器制备水滑石的关键因素进行了研究。