催化光度法测定痕量甲醛和亚硝酸根的研究与应用

作     者：霍欢 

作者单位：湘潭大学 

学位级别：硕士

导师姓名：陈效兰

授予年度：2007年

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主      题：催化光度法 甲醛 亚硝酸根 天青A 天青B 灿烂甲酚蓝 耐尔蓝 

摘      要：甲醛的应用范围十分广泛。在纺织品工业中大量用于纺织品处理上;在有机合成工业中,它是重要的原料;酚醛树脂等甲醛衍生物,是家具制造的重要材料;在制药行业,化妆品行业中,它是有效的消毒剂和防腐剂。然而另一方面,甲醛是典型的空气,环境污染和工业污染来源。世界卫生组织国际癌症研究机构(IARC)2004年发布的第153号公报指出,甲醛会导致人类致癌。 亚硝酸根是氮循环中活跃的中间体,氨氧化不完全或硝酸根还原不完全都可以产生亚硝酸根,广泛存在于环境,水体,食品,医药等物质中,在食品工业和工业水处理中,亚硝酸盐是常用的防腐剂。它可与胺类及酰胺类反应生成致癌物亚硝胺。 甲醛和亚硝酸根所带来的潜在的毒性已经引起了人们的极大关注,在更大的范围内控制它们的浓度水平的法令框架已经在大多数发达国家强制执行。对二者的检测不仅是食品、水质等领域检测的重要指标,而且对生命科学有着重要的意义。催化光度法属于分析化学中动力学分析的一个重要分支,具有仪器设备简单,操作简便,灵敏度高的优点,寻找高灵敏且稳定的催化体系对甲醛和亚硝酸根的测定具有实际意义。 本论文筛选了可能反应的几种醌亚胺类染料作为还原剂,以溴酸钾作为氧化剂,在酸性介质中基于甲醛和亚硝酸根对反应的催化作用,建立了测定甲醛和亚硝酸根的新方法。实验对反应温度,反应时间,介质以及试剂用量进行了优化,并对反应机理进行了探讨。结果表明这些方法具有较高的灵敏度,应用于食品和水样中甲醛和亚硝酸根的测定,结果满意。 本论文主要研究内容如下: 1、研究了在硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化天青A的催化作用,据此建立了测定甲醛的新催化光度法。其最大吸收波长为610nm,线性范围为0.035～0.66 mg/L,线性回归方程为ΔA=0.074 CHCHO (mg/L) +0.351,相关系数为0.9991,检出限为0.016mg/L。首次测定了一次性纸杯浸出液中甲醛含量,测得甲醛含量均低于WHO饮用水甲醛标准,可以安全使用。 2、研究了在硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化天青B的催化作用,据此建立了测定甲醛的新催化光度法。其最大吸收波长为590nm,线性范围为0.096～0.24mg/L,线性回归方程为ΔA=3.752CHCHO(mg/L)-0.341,相关系数R为0.9998,检出限为1.3×10mg/L。用于米粉、粉丝等食品中甲醛含量的检测,加标回收率为98.5%～101.2%。 3、研究了在硫酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化灿烂甲酚蓝的催化作用,据此建立了测定亚硝酸根离子的催化动光度法。体系的最大吸收波长为630nm,测定亚硝酸根的线性范围为4×10～0.200mg/L,线性回归方程为ΔA=0.645C(mg/L) +0.279,相关系数为0.9944,检出限为2.9×10 mg/L。用于测定环境水样中亚硝酸根含量,加标回收率为97.5%～102.5%。 4、研究了在醋酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化硫酸耐尔蓝应的催化作用,据此建立了测量亚硝酸根的催化光度法。其最大吸收波长为640nm,线性范围为4×10～0.240mg/L,线性回归方程为ΔA= 0.850C (mg/L)+0.0268,相关系数为0.9997,检出限为3.5×10mg/L。用于环境水样中亚硝酸根含量的测定,加标回收率为95.0%～100.0%。