超临界化学反应合成对羟基苯甲酸的研究

作     者：郑轶武 

作者单位：暨南大学 

学位级别：硕士

导师姓名：李炎

授予年度：2000年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：对羟基苯甲酸 超临界化学反应 合成 Koble-Schmitt反应 

摘      要：对羟基苯甲酸酯是一类广谱、高效、安全的防腐剂。在我国因 产量少，仅用于用医药工业。产量少的根本原因是其中间体对羟基 苯甲酸的生产工艺落后、产率低，并一直没有得到改善和提高。当 前国内外对羟基苯甲酸的合成工艺主要有气-固相法和悬浮法。这些 方法产率低，一般均在45％以下，反应时间长、能耗大、操作复杂 而且污染环境。 本课题研究了超临界二氧化碳作为反应介质和反应物合成对羟 基苯甲酸。由于超临界二氧化碳流体具有良好的溶剂特性，使反应 的传质和传热得到很大改善，从而缩短了反应时间，降低了搅拌速 度，提高了产率。本实验考察了不同羧化条件对对羟基苯甲酸产率 的影响，并对这些条件进行正交优化得出最理想工艺为：羧化压力 8.5Mpa、时间60min、温度220℃、搅拌速率为400rpm。 本实验改进了原有生产工艺中的酸析操作方式，采用了分段酸 析的办法，此法有利于副产物硫酸钾等的回收，而且使产品损失减 少，纯度得到提高。酸析后母液可循环使用，减轻了污水处理的数 量与难度。 以上工艺下对羟基苯甲酸产率稳定在80％以上。 试验还用本法合成的对羟基苯甲酸与乙醇在固体催化剂磷钨酸 的催化下进行酯化，并用此对羟基苯甲酸乙酯对黑曲霉等常见霉菌 进行防霉效能评价，结果证明其是一种高效防霉剂。