氨三乙酸及其复合物修饰碳糊电极的制备及其测定重金属离子的研究

作     者：赵丽芬 

作者单位：中北大学 

学位级别：硕士

导师姓名：焦晨旭

授予年度：2018年

学科分类：07[理学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主      题：氨三乙酸 乙炔黑 碳纳米管 重金属离子 循环伏安法 

摘      要：氨三乙酸作为螯合剂,配位原子多,分子量小,对许多金属离子都展示出了良好的络合能力。与其他螯合剂相比,其价格便宜,生物降解性能好。乙炔黑、碳纳米管作为新型碳纳米材料,比表面积大,吸附能力强,导电性能好,是电极修饰材料的首要选择。本文分别以氨三乙酸、乙炔黑、氨三乙酸/碳纳米管、氨三乙酸/乙炔黑为修饰剂,采用直接混合法制备化学修饰碳糊电极,采用循环伏安法研究了其对重金属离子铅、汞、镉和钴的响应。主要内容如下:(1)制备了氨三乙酸(NTA)修饰碳糊电极,经过循环伏安法研究了Pb在裸碳电极和NTA修饰碳糊电极上的电化学行为。实验结果表明,Pb在NTA修饰电极上有显著的氧化还原峰。推测了电极反应的机理,优化了实验条件,在该条件下,氧化峰峰电流随着Pb浓度的增大在1.0×10.0×1066 mol/L范围内线性增加,检出限为1.83×1088 mol/L。电极稳定性重现性良好,采用标准加入法成功地检测了模拟水样当中的痕量Pb。(2)通过循环伏安法研究了Hg在裸碳电极和乙炔黑修饰碳糊电极上的电化学行为。实验结果表明,Hg在乙炔黑修饰碳糊电极上有明显的氧化还原峰。优化了实验条件,在该条件下,氧化峰峰电流随着Hg浓度的增加在3.0×10.4×1055 mol/L范围内线性增加,检出限为2.30×1088 mol/L。采用标准加入法成功地检测了模拟水样当中的痕量Hg。(3)制备了碳纳米管(CNTS)/氨三乙酸(NTA)修饰碳糊电极,采用循环伏安法对Cd进行检测。实验结果表明,在底液为pH=7.50的NaHPO-NaHPO缓冲溶液,扫描速度为140 mV/s,扫描范围为0.80.2 V的条件下进行试验时,电极对Cd的响应性能最好。在最佳条件下,氧化峰峰电流随着Cd浓度的增大在1.0×10.0×1044 mol/L范围内线性增加,检出限为3.70×10mol/L。电极稳定性重现性良好,采用标准加入法成功地检测了模拟水样当中的痕量Cd。(4)制备了乙炔黑/氨三乙酸修饰碳糊电极,通过循环伏安法研究了Co在裸碳电极、NTA修饰碳糊电极和NTA/乙炔黑修饰碳糊电极上的电化学行为。实验结果表明,Co在NTA/乙炔黑修饰碳糊电极上有明显的氧化还原峰。优化了实验条件,在该条件下,氧化峰峰电流随着Co浓度的增加在2.0×10.8×1055 mol/L范围内线性增加,相关系数为0.9993,检出限为4.30×1088 mol/L。采用标准加入法成功地检测了模拟水样当中的痕量Co。