四氟苯甲酸的合成及工艺改进

作     者：蔡星伟 

作者单位：天津大学 

学位级别：硕士

导师姓名：冯亚青

授予年度：2006年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：四氟苯甲酸 四氯苯酐 酰亚胺化 氟化 水解 脱羧 

摘      要：本论文是关于2,3,4,5-四氟苯甲酸的合成和工艺优化的研究。以四氯苯酐为原料,经过酰亚胺化,氟化,水解,脱羧四步反应合成了四氟苯甲酸,在前期工作的基础上,对各步反应进行了优化。 在酰亚胺化反应中使用了蒸馏装置,将反应生成的水及时分出,把反应时间从0.25h延长至0.5h,收率由95.1%增加到98.2%,在后处理过程中由水代替乙醇,节约了成本。在氟化反应中由N,N-二甲基甲酰胺代替环丁砜作为反应的溶剂,降低了溶剂处理的难度,用工业氟化钾代替喷雾干燥的氟化钾,近一步降低了反应成本,反应8h,收率72.8%。在水解反应中,通过加入表面活性剂和延长反应时间,将酸的浓度由50%降到25%,用二氯甲烷替代乙醚,消除了后处理过程中大量使用乙醚做萃取剂的危险性,取得了很好的效果,反应8h,收率达91%。在脱羧反应中,解决了前期工作中繁琐的后处理过程,通过减压回收溶剂然后加入甲苯精制的方法得到高纯度产品,反应3.5h,收率达88.6%。优化后总收率为57.6%,获得了一条适合工业化生产的四氟苯甲酸的合成路线。