多弧离子镀沉积TiCN基硬质复合涂层及其性能研究
作者单位：山东大学
学位级别：硕士
导师姓名：杨田林
授予年度：2018年
学科分类：080503[工学-材料加工工程] 08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）]
摘 要：目前,制造与加工行业已进入快速发展时期,先进的切削工艺及技术水平也在稳步提升。因此,人们对在刀模具表面镀制的硬质涂层的性能提出越来越严苛的要求,TiN、CrN等传统二元涂层已无法满足当今社会的需要,硬质涂层材料向多元化发展。在众多新兴硬质涂层材料中,TiN掺碳所形成的TiCN因具有较高的力学性能、摩擦磨损性能、化学和热稳定性而成为工业中改善切削工具性能的有效膜材,在科研中也成为表面改性领域备受关注的材料之一。然而,人们对TiCN相关研究仍存在一些问题,比如机理分析较少、工艺研究还不够完善、缺乏TiCN基复合膜或多层膜结构的尝试、涂层力学性能还有待提升等等。本文以TiCN为主要研究对象,采用多弧离子镀技术制备TiCN及TiCN基复合多层膜,探索工艺、膜系结构对TiCN性能的影响,以期制备综合性能更加优异的TiCN基涂层,提高在工业生产中的应用性。（1）测试并分析了碳元素含量变化对TiCN的影响。EDS测得碳含量（质量百分比）随乙炔流量变化从19.09%逐渐增大至31.52%。TiCN表面大颗粒随乙炔流量增大而减少,但乙炔过高时表面微裂纹增多;截面呈典型柱状晶形貌。XRD图谱中TiCN（111）峰优势明显,随乙炔流量增大TiN（111）向TiC（111）偏移,反映了碳原子取代氮原子形成的TiC相含量增多。TiCN硬度和附着力随乙炔流量增大而先增大后减小,乙炔120sccm和1OOsccm条件下分别达到最大值,分别为（33.65±0.36）GPa和（34.52±0.35）N。耐磨性与附着力变化基本一致,乙炔100sccm时平均摩擦因数最低,为0..315。TiCN综合性能在乙炔流量100sccm时最好,碳含量为24.81%。（2）引入脉冲磁场改善大颗粒现象,产生磁场的线圈电流条件是0A、2A、4A、6A和8A,弧靶处磁感应强度理论值依次为OmT、0.74 mT、1.48 mT、2.21 mT和2.94 mT。统计TiCN表面各粒径段大颗粒比例,发现电流6A时大颗粒密度最低,粒径1.2μm以上大颗粒被完全消除。励磁线圈施加的脉冲磁场造成弧光内缩从而均匀烧蚀靶材,抑制大颗粒的产生。XRD全部仅见TiCN（111）主峰。TiCN硬度随励磁电流增大而提升,最大为（33.90±0.29）GPa,附着力和耐磨性先增大后降低,因为大颗粒密度增大导致内部孔洞等缺陷增多,降低了力学性能。电流6A条件下TiCN性能最好,磁感应强度为2.21mT,附着力为（35.41±0.31）N,平均摩擦因数为0.324。（3）引入Cr系过渡层制备TiCN基复合涂层。随着过渡层分别为Cr、Cr+CrN和Cr+CrN+CrCN,柱状晶形貌逐渐变为片状晶型,最终呈等轴纳米晶。XRD变化较为显著,TiCN（111）峰变宽,相对强度大大降低并被TiCN（200）超越,失去（111）择优取向。TiCN的力学性能和耐磨性随过渡层从Cr依次加入CrN和CrCN而提升。选用Cr+CrN+CrCN过渡层的TiCN性能最好,硬度为（30.11±0.34）GPa,附着力为（37.21±0.46）N,平均摩擦因数为0.111。由于Cr系过渡层与TiCN的晶格错配,柱状晶的形成被抑制,致密性提升,特别是引入耐磨性极佳的CrCN并形成多层膜复合结构使得涂层获得更加优异的耐磨性。（4）成功制备TiCN/CrCN纳米多层膜。调节基体公转频率改变周期层数,依次为 50、100、150、200 和 250,调制周期依次为 34.80nm、20.13 nm、14 nm、9.75 nm和6.12 nm。截面形貌可见清晰分层和连续界面,证明成功实现纳米级多层膜样品的制备。XRD图谱均可见TiCN（111）、TiN（222）、（Ti,Cr）N（200）和（220）衍射峰,随调制周期减小强度减弱。涂层附着力变化不明显,最大为（37.47±0.311）N。调制周期为14nm和9.75nm时硬度异常增大,最大为（39.54±0.32）GPa,推测此区间内TiCN/CrCN涂层样品表现出超硬现象。关于纳米多层膜的超硬效应机理,分晶体/非晶体结构和晶体/晶体结构做对现有主流理论做了综述。涂层耐磨性明显高于其他试验结果,摩擦因数全部低于0.25,大量界面的存在提升了韧性,同时纳米多层膜结构硬度较高,在单周期的厚度14nm条件下硬度与韧性共同作用效果为最佳,平均摩擦因数最低,为0.139。
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