离子交换自组装法制备形状和尺寸可控的银纳米粒子

作     者：沈香月 

作者单位：北京化工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：齐胜利

授予年度：2013年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 07[理学] 070205[理学-凝聚态物理] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0702[理学-物理学] 

主      题：固相法 液相法 银纳米粒子 水溶性聚酰胺酸盐 

摘      要：具有规则形状的金属纳米粒子因其在微电子、催化、信息存储、生物标记、传感、光吸收和光电转换等方面的广阔应用前景而成为当前材料科学领域中被广泛关注的焦点。设计开发出有效的方法制备出单分散的、具有规则形状和可控尺寸的各种金属纳米结构是当前该领域的研究热点。本文采用离子交换自组装法在液相中制备出了球形银纳米粒子，在固相超薄膜中制得了立方体形且尺寸可控的银纳米粒子。并且尝试种子法初步制得了银纳米棒和银纳米线。 在液相法中，实验以3,3’,4,4’-二苯甲醚四酸二酐/4,4’-二氨基二苯醚（ODPA/ODA）基水溶性聚酰胺酸盐为载体制备了球形银纳米粒子。利用SEM跟踪了球形银纳米粒子的生长过程，研究了在90℃不同保温时间对银纳米粒子形貌及尺寸的影响。通过控制热处理时间可以将球形银纳米粒子的尺寸控制在10-25nm之间。 在固相法中，以均苯四酸二酐/4,4’-二氨基二苯醚（PMDA/ODA）基水溶性聚酰胺酸盐为载体，硝酸银（AgNO3）为金属前驱体通过在液相中络合组装成团、在固相中热还原生长的方法制备了立方体形银纳米粒子。利用扫描电镜（SEM）跟踪研究了银离子被还原、成核及聚集生长的过程。研究了银含量、银前躯体种类、络合物溶液的浓度、有机（无机）盐的加入及聚酰亚胺分子结构对银纳米粒子形貌的影响。确定了最佳的银浓度为1%和25%（银的摩尔量占聚酰胺酸中羧基摩尔量的百分比）。浓度为0.01mol/L的络合物溶液旋涂制得的聚合物薄膜最适合银纳米立方的生长。通过控制热处理时间或者调控有机（无机）盐的加入，可以控制银纳米立方的尺寸在90-200nm之间。 最后尝试结合液相法和固相法——种子法，制备出了棒状和线形银纳米结构。银纳米棒和银纳米线径向尺寸比较均一，但长度方向尺寸分布较宽。 本课题开发了新颖的固相法制备金属纳米粒子的方法，成功制备了银纳米立方且通过实验参数的调节达到了调控粒子尺寸的目的。该方法简单，实验结果可重复性强。