超高效液相色谱—串联质谱法测定尿液中9种β2-受体激动剂

作     者：贾晓飞 

作者单位：天津大学 

学位级别：硕士

导师姓名：曲建强

授予年度：2007年

学科分类：1010[医学-医学技术（可授医学、理学学位）] 10[医学] 

主      题：超高效液相色谱-串联质谱法 β2-受体激动剂 固相萃取 尿液 

摘      要：随着经济的快速发展,动物源性食品在人们生活中所占比例越来越大,而各种动物源性食品中的兽药残留污染已成为危及人类身体健康的公共卫生热点问题,本文建立了尿液中9种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆、多反应监测(MRM)模式的质谱(正离子模式)分析方法。样品加入缓冲溶液,经酶解高氯酸超声提取、HLB柱富集、MCX柱净化,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 (100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1 %甲酸水溶液为流动相(流速为0.3 mL/min)进行梯度洗脱,超高效液相色谱-质谱/质谱分析。以保留时间和离子对(定量离子、确证离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。最低方法检出限介于0.002.02μg/L,最低定量限介于0.007.06μg/L,添加水平为0.1μg/L、0.5μg/L、2μg/L,加标回收率为75.316.0 %,批内相对标准偏差介于3.47.4 %,批间相对标准偏差介于5.24.5 %。