TiN基轻质高效吸波材料的制备及其电磁性能研究
作者单位：河南大学
学位级别：硕士
导师姓名：龚春红
授予年度：2018年
学科分类：08[工学] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）]
摘 要：近年来,随着吸波材料应用领域的不断拓展,国内外针对吸波材料损耗性能的改善以及有效损耗频段的拓宽等方面研究日益活跃,对吸波材料的要求也越来越苛刻。传统的吸波材料如铁氧体、磁性金属颗粒及其氧化物由于其密度高、填料含量大、环境稳定性差,难以满足吸波材料轻质高效的需求。因此,急需开发“厚度薄、质量轻、频带宽、吸收强的新型高效吸波材料。新型吸波材料因其独特的电磁机制给吸波材料的研究提供了更多的种类选择和设计思路。基于我们课题组前期的研究,氮化钛(TiN)具有较低的密度和优异的吸波性能,是一种有潜力的轻质吸波材料。然而由于纳米TiN颗粒易团聚且吸波机制单一,为了体现出足够的吸波性能,需要的填料含量较高(45 wt%),难以满足轻质高效吸波材料的需求。因此,采用合适的方法改善TiN纳米颗粒的分散行为并赋予材料更多的吸波机制,是降低填料含量,制备TiN基轻质高效吸波材料的关键。基于上述考虑,本研究借助静电纺丝、水热还原等方法,分别制备得到了TiN纳米纤维、TiN/碳(TiN/C)纳米复合纤维以及TiN/还原氧化石墨烯(TiN/RGO)二维片状复合材料,并对其电磁波吸收性能及电磁波耗散机制进行了系统的研究。主要研究内容如下:1.TiN纳米纤维的制备及其电磁性能研究分别以课题组自制钛酸纳米管(NTA)及商品钛酸四丁酯(TBT)为前驱体,利用静电纺丝结合高温热氮化反应制备得到TiN纳米纤维。纳米纤维中TiN纳米颗粒的有效组装一方面改善了TiN纳米颗粒的分散行为,赋予材料更多与电磁波交互作用的机会,另一方面,基于TiN纳米纤维较大的长径比,纤维之间互相搭接形成的导电网络能够使电磁波在传播过程中建立多重反射,有望在较低填料含量下表现出较为优异的电磁波吸收性能。实验结果表明,前驱体种类对TiN纤维的电磁性能影响不大,对比研究发现以NTA和TBT为前驱体出发制备的两种TiN纤维作为吸波剂,在填料含量14.5 wt%时复合材料的最低反射损耗可分别达到-47 dB和-45 dB。显然,与TiN纳米颗粒相比,TiN纤维作为吸波剂可以大大降低基体中填料含量且提高材料的电磁波吸收性能,是一种具有潜力的轻质高效吸波材料。2.TiN/C复合纤维的制备及其电磁性能研究在上章工作基础上,为了进一步提高TiN纳米颗粒的分散性能并赋予材料更多的电磁波耗散机制,以钛酸四丁酯(TBT)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为前驱体进行静电纺丝,原位制备得到系列不同TiN/C比例的复合纳米纤维。结果表明,当固定填料含量为15 wt%,随着TiN在TiN/C复合纳米纤维中的比例增加,复合材料的介电性能和吸波性能逐渐增强,当纺丝液中TBT:PVP质量比为2:1时得到的TiN/C复合纤维(S2)表现出最佳的电磁波吸收性能。进而为了研究填料含量对其电磁性能的影响规律,以TiN/C复合纤维(S2)为填料,对比了填料含量分别为5 wt%,10 wt%,15 wt%,20 wt%和25 wt%时复合材料的电磁波吸收性能。结果表明,随着填料含量的增大,复合材料的介电性能逐渐增强。当填料含量为15 wt%时,复合材料的吸波性能达到最好,厚度仅为1.9 mm时,最低反射损耗可达-41.8 dB,且在整个测试频段均可实现有效吸收(RL-10 dB)。与纯相TiN纤维相比,TiN/C复合纤维实现了多重损耗机制的协同,拓宽了吸波频段,并表现出一定的柔韧性。3.TiN/RGO复合材料的制备及其电磁性能研究石墨烯作为一种新型的二维结构材料,其高的比表面积能够为材料提供更多与电磁波发生能量交互作用的区域,然而其过高的介电性能大大限制了其电磁波吸收性能的体现。在上述研究基础上,本部分工作以钛酸纳米纤维(NTA)和氧化石墨烯为前驱体,借助于简单的水热法及热氮化反应,制备得到系列不同比例TiN/RGO二维复合材料。该二维复合材料的优势在于,一方面借助于石墨烯的片层结构实现TiN纳米颗粒的有效分散,另一方面也借助于TiN纳米颗粒的引入实现了RGO电磁性能的优化,从而赋予材料更多的电磁波耗散机制,有望实现超低填料含量下的有效电磁波吸收。为了研究TiN/RGO比例对其电磁波吸收性能的影响,固定填料含量为2 wt%,对不同比例TiN/RGO二维复合材料的电磁性能进行测试。结果表明,在超低填料含量(2 wt%)条件下,随着RGO在TiN/RGO二维复合材料中比例的增加,尽管材料的介电损耗性能依次增强,但材料对电磁波的涡流损耗逐渐占主导地位,阻抗匹配性能减弱,并不能体现出依次增强的电磁波吸收性能。综合材料的电磁波耗散能力及阻抗匹配性能,当原料比NTA:GO(摩尔比)为1:12时,TiN/RGO-石蜡复合材料的吸波性能最佳,其最低反射损耗可达-42.8 dB,有效吸收频带宽度为4.32 GHz,实现了在超低填料含量下的电磁波有效吸收。
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