高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿血清中4种双酚类环境激素残留

作     者：刘芳 孟桃于 陈练 吴雅君 熊顺 丁利 LIU Fang;MENG Taoyu;CHEN Lian;WU Yajun;XIONG Shun;DING Li

作者机构：长沙理工大学化学与食品工程学院湖南长沙410014 长沙和合医学检验实验室有限公司湖南长沙410000 长沙海关技术中心湖南长沙410004 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2020年第38卷第12期

页      面：1381-1387页

核心收录：

学科分类：0710[理学-生物学] 07[理学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家重点研发计划(2016YFF0103800,2016YFF0203701) 湖南省创新平台与人才计划(2017RS3055) 长株潭国家自主创新示范区专项(2018XK2006-1). 

主　　题：高效液相色谱-串联质谱 液液萃取 环境激素 婴幼儿血清 

摘      要：目前,双酚类化合物是重要的工业原料,常用来制造塑料(奶)瓶、幼儿用吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层,其具有类似雌激素的作用,摄入低剂量的双酚类物质便会引起机体尤其婴幼儿体内激素水平的调节。建立了一种同时测定婴幼儿血清中双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)4种双酚类环境激素的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。以甲基叔丁基醚(MTBE)为提取溶剂,采用液液萃取的方法进行样品处理,同时对影响4种双酚类环境激素提取效率的提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积等影响因素进行了优化。100μL血清样本在40℃下经400μL MTBE提取15 min后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以超纯水和含0.5 mmol/L乙酸铵的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,采用电喷雾电离、负离子模式扫描,在多反应监测(MRM)模式下测定。BPA、BPB、BPS在0.25~100μg/L范围内线性关系良好,BPF在1~00μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9929~0.9959;方法的检出限分别为0.05、0.05、0.05、0.5μg/L;在3个添加水平(5、20、100μg/L)下,4种目标化合物的回收率为84.56%~104.43%,相对标准偏差小于10%。应用该方法对150例婴幼儿血清样品进行检测,结果表明:BPA、BPF、BPS在男童和女童血清中的检出率分别为90.67%和89.33%、6.67%和1.33%、5.33%和16.00%,BPB未被检出。该方法操作简单,回收率好,精密度高,适用于婴幼儿血清中4种双酚类环境激素的同时测定。