反相离子对色谱法测定双氯芬酸二乙胺中的杂质

作     者：何汇洋 李瑞瑞 高磊 马志宁 张鹏 HE Huiyang;LI Ruirui;GAO Lei;MA Zhining;ZHANG Peng

作者机构：沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016 

出 版 物：《沈阳药科大学学报》 (Journal of Shenyang Pharmaceutical University)

年 卷 期：2020年第37卷第10期

页      面：918-926页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

主　　题：双氯芬酸二乙胺 杂质 反相离子对色谱法 

摘      要：目的建立一种同时测定双氯芬酸二乙胺原料药中10种杂质的反相离子对色谱法。方法采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以体积分数0.25%的四甲基氢氧化铵水溶液(以磷酸溶液调节pH值至6.5)-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为280 nm。结果空白溶剂及主成分双氯芬酸二乙胺对已知/未知杂质的检测均无干扰,杂质A在质量浓度0.496 0~2.976 mg·L^-1内,杂质B、C、E、5、3′-羟基双氯芬酸、4′-羟基双氯芬酸、2,6-二氯苯酚、双氯芬酸二聚体、2,6-二氯联苯胺在质量浓度0.250 0~1.500 mg·L-1内线性关系良好。各已知杂质的平均回收率分别为99.97%、98.76%、99.50%、99.45%、98.77%、98.88%、99.83%、98.63%、100.0%和99.04%。采用该方法对3批双氯芬酸二乙胺原料药进行有关物质检查,检测到的各已知/未知单杂及总杂质含量均符合各质量标准要求。结论方法学验证结果表明该方法符合杂质分析要求,适用于双氯芬酸二乙胺原料药的有关物质检查。