牡丹皮化学成分系统化色谱分离方法研究

作     者：朱靖博 韩聪敏 丁燕 寇自农 王振中 萧伟 

作者机构：大连工业大学食品学院 大连工业大学分析测试中心大连116034 江苏康缘药业股份有限公司连云港222001 

出 版 物：《天然产物研究与开发》 (Natural Product Research and Development)

年 卷 期：2014年第26卷第1期

页      面：87-93页

核心收录：

学科分类：100703[医学-生药学] 1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 10[医学] 

基　　金：中药制药过程新技术国家重点实验室资助项目(SKL20 10Z0201) 

主　　题：牡丹皮 系统化分离 色谱条件筛选 台阶梯度预测 制备色谱 

摘      要：以牡丹皮为研究对象,探索中药复杂成分系统化色谱分离方法。通过对牡丹皮甲醇提取物进行系统溶剂萃取,TLC、HPLC分析化合物组成变化,确定牡丹皮化学成分色谱分离的前处理方法;以系统化TLC方法筛选确定了牡丹皮Fr1.3组分制备色谱分离条件;预测了台阶梯度洗脱条件下待分离物质的保留体积。结果显示:牡丹皮甲醇提取物经正己烷、乙酸乙酯依次萃取是有效的色谱分离前处理方法,减少了分离样品复杂性;建立的系统化TLC方法可以快速选定制备柱色谱的分离条件;台阶梯度洗脱分离情况下,分离目标化合物在初始洗脱溶剂下,其0.10Rf≤0.65时,多阶梯梯度预测方法准确预测了Fr1.3组分制备柱分离各化合物的保留体积;选定台阶梯度洗脱条件下,1/3理论上样量、理论上样量、最大上样量的三次制备柱色谱分离实践表明,Fr1.3组分中的6个化合物均得到TLC单点的纯化合物,其中3个化合物的HPLC纯度在95%以上。该方法也可用于其它中药成分的系统化分离。