凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱法检测牛肉中9种类固醇激素残留
Determination of Nine Steroid Hormones Residues in Beef Samples by Gel Permeation Chromatography-Solid Phase Extraction-Rapid Resolution Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry作者机构：河北大学化学与环境科学学院河北省分析科学重点实验室 河北省食品质量监督检验研究院
出 版 物：《分析化学》 (Chinese Journal of Analytical Chemistry)
年 卷 期：2010年第38卷第9期
页 面：1272-1276页
核心收录：
学科分类：1004[医学-公共卫生与预防医学(可授医学、理学学位)] 0703[理学-化学] 100403[医学-营养与食品卫生学] 10[医学]
基 金：教育部博士点基金(No20050075003) 河北省自然科学基金(NoB2008000583) 河北省科技支撑项目(No09227134D)资助
主 题：凝胶渗透色谱 固相萃取 超快速液相色谱-串联质谱 类固醇激素 牛肉
摘 要：建立了凝胶渗透色谱分离-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中群勃龙、勃地龙、诺龙、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、司坦唑醇、黄体酮、苯丙酸诺龙9种类固醇激素残留的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后以MS/MS多反应监测扫描模式检测。方法线性相关系数r0.999,定量限为0.2～0.7μg/kg。在3种浓度添加水平0.3,1.0,4.0μg/kg下,其平均回收率为81.4%～110%;相对标准偏差(RSD)为2.2%～9.8%。本方法已成功应用于高脂肪和基质复杂样品中9种类固醇激素残留的检测。
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