液相色谱-质谱法测定纺织品和皮革制品中痕量全氟辛烷磺酸盐

作     者：黄晓兰 吴惠勤 黄芳 林晓珊 朱志鑫 Huang Xiao-Lan;Wu Hui-Qin;Huang Fang;Lin Xiao-Shan;Zhu Zhi-Xin

作者机构：中国广州分析测试中心 广东省化学危害应急检测技术重点实验室 广州510070 中国广州分析测试中心 

出 版 物：《分析化学》 (Chinese Journal of Analytical Chemistry)

年 卷 期：2007年第35卷第11期

页      面：1591-1595页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主　　题：全氟辛烷磺酸盐 液相色谱-质谱 纺织品 皮革制品 

摘      要：建立了纺织品和皮革制品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的液相色谱-二级质谱(LC-MS2)测定方法。样品经0.1mol/L HCl和甲醇超声波振荡提取,高效液相色谱分离;色谱柱为Zorbax SB-C18;流动相为V(甲醇)∶V(10mmol/L乙酸铵水溶液)=70∶30,流速为0.3mL/min。采用负离子模式的电喷雾质谱检测。以一级质谱得到的准分子离子m/z499作为母离子,进行二级质谱(MS2)分析。选择MS2的碎片离子m/z169、230、280、330及419定性确证,MS2总离子流色谱(TIC)峰面积定量。实验优化了样品提取方法和色谱、质谱条件,并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究。结果表明,本法简便快速,准确可靠,相对标准偏差小于8.6%,回收率在90%~99%之间;检出限为1.5mg/kg,远低于欧盟指令50mg/kg的限量规定。本方法已成功应用于纺织品、皮革制品中痕量PFOS的测定。