用气相色谱-质谱法测定纺织柔软剂中的环硅氧烷

作     者：于岩 章若红 钟毅 杜英英 毛志平 徐红 YU Yan;ZHANG Ruohong;ZHONG Yi;DU Yingying;MAO Zhiping;XU Hong

作者机构：东华大学生态纺织教育部重点实验室上海201620 上海市质量监督检验技术研究院上海201114 

出 版 物：《纺织学报》 (Journal of Textile Research)

年 卷 期：2020年第41卷第8期

页      面：69-73,80页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 0817[工学-化学工程与技术] 08[工学] 070302[理学-分析化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0703[理学-化学] 0702[理学-物理学] 

主　　题：气相色谱-质谱联用法 纺织柔软剂 环硅氧烷测定 八甲基环四硅氧烷 十甲基环五硅氧烷 十二甲基环六硅氧烷 

摘      要：为开发纺织柔软剂中环硅氧烷高效定量分析方法,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定纺织柔软剂中环硅氧烷的分析方法。利用乙酸乙酯作为提取溶剂对样品进行振荡提取,并将提取的溶液经过滤后与六甲基二硅氮烷进行衍生化反应,反应后的溶液采用GC-MS进行检测。结果表明:在混合标准溶液质量浓度为1~100 mg/L范围内,GC-MS法测定八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的峰面积与混合标准溶液质量浓度具有良好的线性关系,相关系数R^2≥0.9953;GC-MS法的检出限为0.1170~0.2010 mg/L,定量限为0.3900~0.6700 mg/L,重复性和稳定性相对标准偏差分别小于1.0%和7.4%,样品加标回收率为89.8%~114.3%,相对标准偏差为1.3%~6.4%,满足检测的要求;GC-MS法的操作简单,可精准地检测出纺织柔软剂中D4、D5、D6的微量残留。