三叶青藤叶配方颗粒的质量标准研究及其5种有效成分的含量测定

作     者：谢平 陈丹 洪丽婷 刘秀棉 余文静 熊朝栋 廖淑彬 刘永静 XIE Ping;CHEN Dan;HONG Liting;LIU Xiumian;YU Wenjing;XIONG Chaodong;LIAO Shubin;LIU Yongjing

作者机构：福建中医药大学药学院福州350122 

出 版 物：《中国药房》 (China Pharmacy)

年 卷 期：2020年第31卷第8期

页      面：939-944页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

基　　金：福建省科技引导性项目(No.2019Y0037) 福建省科技计划项目(No.2010Y2004) 福建省中医药科研项目(No.2017FJZYZY202) 福建中医药大学重点学科专项校管课题(No.X2014096-学科) 

主　　题：三叶青藤叶配方颗粒 质量控制 薄层色谱法 紫外分分光光度法 一测多评法 含量测定 

摘      要：目的:建立三叶青藤叶配方颗粒的质量标准,并同时测定其中5种有效成分的含量。方法:采用薄层色谱法(TLC)对三叶青藤叶配方颗粒中绿原酸、异荭草苷、异荭草苷-2′-O-鼠李糖苷进行定性鉴别。采用紫外分光光度法测定3批样品中总黄酮(以异荭草苷计)含量,并对其粒度、水分、溶化性及装量差异进行检查。以异荭草苷为内参物计算其余成分的相对校正因子,采用一测多评法测定样品中新绿原酸、绿原酸、荭草苷、异荭草苷、异荭草苷-2′-O-鼠李糖苷的含量,并与外标法测定结果进行比较。结果:绿原酸、异荭草苷、异荭草苷-2′-O-鼠李糖苷TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。样品中异荭草苷检测质量浓度的线性范围为7.73~61.82μg/mL(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率为93.75%~97.85%(RSD=1.41%,n=6)。3批样品不能通过一号筛且能通过五号筛的平均百分率分别为1.51%、1.55%、1.29%(n=3),含水量分别为4.63%、5.18%、4.03%(n=3);颗粒均在5 min内溶化;装量差异为4.8%~5.0%,均符合2015年版《中国药典》(四部)颗粒剂的相关规定。一测多评法测定5种成分质量浓度的线性范围分别为2.325~93μg/mL(r=0.999 9)、5.125~205μg/mL(r=0.999 9)、1.150~46μg/mL(r=0.999 3)、2.625~105μg/mL(r=0.999 9)、4.725~189μg/mL(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为99.78%~106.13%(RSD=2.33%,n=6)、95.07%~103.32%(RSD=2.72%,n=6)、97.17%~105.43%(RSD=2.98%,n=6)、95.52%~101.33%(RSD=2.46%,n=6)、99.42%~105.56%(RSD=2.34%,n=6)。异荭草苷相对于新绿原酸、绿原酸、荭草苷、异荭草苷-2′-O-鼠李糖苷的相对校正因子分别为0.731、0.805、0.821、0.590;一测多评法测得5种成分的含量分别为0.828~1.123、2.379~3.118、0.281~0.880、1.039~1.393、2.121~3.209 mg/g,外标法测得的含量分别为0.803~1.099、2.345~3.085、0.269~0.872、1.039~1.393、2.113~3.201 mg/g;两种方法测定结果比较,差异均无统计学意义(P0.05)。结论:所建质量标准简便、快速,可用于三叶青藤叶配方颗粒的质量控制;所建一测多评法准确、高效,可用于同时测定三叶青藤叶配方颗粒中5种有效成分的含量。