吸附管采样-气相色谱法测定空气和废气中9种卤乙酸

作     者：王新娟 肖洋 韩伟 王琛 WANG Xinjuan;XIAO Yang;HAN Wei;WANG Chen

作者机构：淄博市生态环境质量控制服务中心淄博255043 山东省淄博生态环境监测中心淄博255000 齐鲁工业大学环境科学与工程学院济南250013 

出 版 物：《理化检验（化学分册）》 (Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis))

年 卷 期：2019年第55卷第7期

页      面：750-754页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：山东省重点研发计划资助项目(2017GSF17116) 淄博市科技发展计划资助项目(2017KJ010080、2015KJ010071) 

主　　题：吸附管 气相色谱法 卤乙酸 空气 废气 

摘      要：采用硅胶填料吸附管吸收采集空气或废气中9种卤乙酸,经解吸后采用气相色谱法同时测定其含量。在吸附管的前段和末段分别填入硅胶200,100mg,将吸附管与大气采样器连接,在采气流量为0.5L·min^-1的条件下,采集样品40min。将吸附管两端的硅胶分别移入具塞试管中,分别先后两次用水超声解吸,每次用水5mL,解吸5min。将解吸液移入于已盛有水30mL的分液漏斗中,加入硫酸2mL使溶液的酸度小于pH0.5,确保卤乙酸均以分子形式存在,随即加入NaCl8g并使其迅速溶解。加入4.00mg·L^-1的1,2,3-三氯丙烷内标物溶液4mL,萃取3min。分层后取上层醚液3mL,置于分液漏斗中,加入新配制的硫酸-甲醇(2+8)溶液3mL,密封,于50℃磁力搅拌条件下酯化2h,冷却,先后用250g·L^-1NaCl溶液7mL和饱和NaHCO3溶液1mL各洗涤1次。分层后取上层醚液,按仪器工作条件进行测定。结果表明:9种卤乙酸(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸和一氯二溴乙酸)的质量浓度在0.001~2.0mg·m^-3内与相应卤代酸甲酯与内标物的峰面积之比值呈线性关系。在方法的测定条件下测得9种卤乙酸的检出限(3S/N)在0.20~1.0μg·m^-3之间。分别进行精密度和回收试验,测得回收率在91.6%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~7.9%之间。