顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的含量

作     者：张存良 李红莉 岳太星 丁君 翟振国 侯晨晓 侯聪 ZHANG Cunliang;LI Hongli;YUE Taixing;DING Jun;ZHAI Zhenguo;HOU Chenxiao;HOU Cong

作者机构：山东省环境监测中心 

出 版 物：《理化检验（化学分册）》 (Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis))

年 卷 期：2019年第55卷第7期

页      面：778-783页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主　　题：顶空-气相色谱法 三甲胺 固定污染源 废气 

摘      要：按照HJ/T55或GB/T16157的相关规定,用固定量0.12mol·L^-1盐酸溶液吸收采集固定污染源废气中三甲胺。分取样品溶液10.00mL,移至顶空瓶中,加入氯化钠3.2g和硫酸钾1.0g,并用微量注射器加入质量分数为50%的NaOH溶液500μL和氨水100μL,立即密封顶空瓶,在顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30min的条件下进行顶空采样。选择CP-Volamine石英毛细管色谱柱进行三甲胺及其他5种研究的脂肪胺类化合物的定量分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测。分别按HJ/T55及GB/T16157规定的方法各取三甲胺标准气体20L,分别进行7组平行试验,测得前一采样方法的检出限[tn-1,0.99)×s]为0.004mg·m^-3,后一采样方法的检出限[tn-1,0.99)×s]为0.02mg·m^-3。另取高浓度(0.510μmol·mol^-1)、中浓度(0.102μmol·mol^-1)及低浓度(0.0102μmol·mol^-1)等3种浓度的三甲胺标准气体,按规定方法采样并分析6次,计算得三甲胺的回收率在90.1%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~6.7%之间。应用此方法分析实际样品,测定结果表明该方法能满足国家标准GB14554-93及天津市和上海市两地方标准对恶臭污染物排放的规定,并配合上述标准的执行。