中红外光谱结合向量夹角直接定量三氯蔗糖

作     者：粟晖 潘浩然 姚志湘 黄晓程 刘柳 刘春水 SU Hui;PAN Hao-ran;YAO Zhi-xiang;HUANG Xiao-cheng;LIU Liu;LIU Chun-shui

作者机构：广西科技大学生物与化学工程学院广西柳州545006 广西科技大学广西糖资源绿色加工重点实验室广西柳州545006 广西蔗糖产业协同创新中心广西南宁530004 

出 版 物：《光谱学与光谱分析》 (Spectroscopy and Spectral Analysis)

年 卷 期：2019年第39卷第6期

页      面：1742-1747页

核心收录：

学科分类：07[理学] 070302[理学-分析化学] 0804[工学-仪器科学与技术] 0703[理学-化学] 0702[理学-物理学] 

基　　金：国家自然科学基金青年科学基金项目(21602036) 广西自然科学基金项目(2015GXNSFAA139038) 广西科技大学研究生创新计划项目(GKYC201608) 广西糖资源绿色加工重点实验室,广西高校糖资源加工重点实验室开放基金项目(2015TZYKF08)资助 

主　　题：中红外光谱 向量角 三氯蔗糖 直接定量 

摘      要：多组分复杂体系的红外光谱由于成分多样、谱带严重重叠、背景干扰等导致谱图特征减弱,且体系中的红外光谱往往不是各组分光谱的简单叠加,需要借助于化学计量学技术以实现解析。基于朗伯-比尔定律(Lambert-Beer law)并且随着衰减全反射(ATR)技术取样普及,结合偏最小二乘回归法(PLS)、人工神经网络(artificial neural network,ANN)等化学计量法将数据进行累积、特征提取以及校正建模等工作解决红外光谱中严重重叠和非线性等问题,再采用二次测量定量分析已初步具有应用成效,而有效增强信息量表达,降低背景、噪声干扰,减少复杂的计算过程,进而保证定量分析结果的可靠性,则成为研究的主要方向。通过讨论光通道和背景对光谱强度变化的影响,结合向量角度转换提出一种新的近似线性定量方法。经初步理论计算,发现多组分混合物与该混合物中待测组分的相对含量二者间的向量夹角值存在一定的关系,而该关系并不受批次制样的影响,进一步通过高斯曲线模拟混合信号,充分说明选择合适的波长范围,二者在一定范围内存在线性相关性,相关性不受测量条件变化的影响。采用KBr压片法,向待测样品中逐步加入待测组分得到混合样本,分别得到待测组分光谱与混合样本光谱信号,先将其进行一阶求导,消除加性误差后,再将其转化为空间向量角度,消除批次制样中光程差异,再以百分比定义待测物样品的含量,所得到混合样的夹角值与其中所含参照品含量成简单线性关系,即以计算结果夹角值与含量作标准曲线,实现定量分析。本测量方法用于三氯蔗糖(Sucralose,TGS)与三氯蔗糖-6-乙酸酯(4,1,6-trichloro sucrose-6-acetate,TGS-6-A)二者进行一定比例混合(双组分体系),以及TGS-6-A的脱酰产物(多组分体系)中的TGS的含量定量分析,在两种体系中定量均得到令人满意的结果,所建立标准曲线的相关系数r均达到0.995 0以上,相对误差均低于8.0%,所建立的分析方法对利用中红外透射光谱分析研究多组分样品具有重要的参考价值。