发烟硫酸磺化法合成间苯二甲酸-5-磺酸的新工艺

作     者：赵曦 张硕 王曰璇 董志文 吕怡辰 杨荣华 Zhao Xi;Zhang Shuo;Wang Yuexuan;Dong Zhiwen;Lv Yichen;Yang Ronghua

作者机构：山东第一医科大学化学与制药工程学院 

出 版 物：《精细石油化工》 (Speciality Petrochemicals)

年 卷 期：2019年第36卷第3期

页      面：5-8页

学科分类：0820[工学-石油与天然气工程] 081702[工学-化学工艺] 0808[工学-电气工程] 0817[工学-化学工程与技术] 08[工学] 0807[工学-动力工程及工程热物理] 0827[工学-核科学与技术] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家级大学生创新训练项目(201710439187) 泰安市科技发展计划项目(2018GX0065) 

主　　题：间苯二甲酸-5-磺酸 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠 间苯二甲酸 发烟硫酸磺化法 加压梯度升温反应 

摘      要：以间苯二甲酸(IPA)、65%发烟硫酸为原料,经磺化反应制备间苯二甲酸-5-磺酸(SIPA)。采用加压梯度升温反应与减压反应结合控制反应过程,加压(表压0.01~0.015MPa)条件下分120~130℃、135~145℃、150~160℃3个阶段升温反应,减压(真空度0.05~0.08MPa)条件下在160~170℃反应。考察了磺化反应各个因素的影响,优化了工艺条件,建立了产品的分析检测方法。结果表明,磺化反应的最佳条件为:物料配比m(IPA)∶m(65%SO3·H2SO4)=1.186∶1,表压0.01MPa下最高反应温度160℃,真空度0.06MPa下最高反应温度170℃,总反应时间7.0h,产品收率98.5%以上,纯度98.8%以上。新工艺比现有生产工艺最高反应温度降低30℃,反应时间缩短2h,发烟硫酸用量减少5%。