ICP-MS法测定消渴清颗粒原料药材中15种重金属和有害元素及其不确定度评估

作     者：刘锐 高秀梅 乔敏莎 李淑明 LIU Rui;GAO Xiu-mei;QIAO Min-sha;LI Shu-ming

作者机构：天津中医药大学天津300193 天津天士力集团研究院天津300410 

出 版 物：《药物分析杂志》 (Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis)

年 卷 期：2019年第39卷第4期

页      面：685-692页

核心收录：

学科分类：1006[医学-中西医结合] 07[理学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 10[医学] 100602[医学-中西医结合临床] 

主　　题：消渴清颗粒 原料药材 苍术 蒲黄 知母 黄连 地锦草 重金属及有害元素 不确定度 电感耦合等离子体质谱法 

摘      要：目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定消渴清颗粒的5种原料药材苍术、蒲黄、知母、黄连和地锦草中15种重金属及有害元素含量,并对测定结果进行不确定度评估。方法:采用ICP-MS(KED模式)联合微波消解法,分析测定流程,建立数学模型,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和评估,并计算合成不确定度。结果:实验建立的15种重金属及有害元素检测方法具有良好的线性关系,且重复性和精确度良好,线性系数均大于0.992,RSD低于5.0%,加样回收率在87%～115%之间。其不确定度主要来源于曲线拟合和微波消解过程。15种重金属及有害元素含量的合成不确定度分别为V 2.93%,Cr 4.43%,Ni 2.65%,Cu 5.70%,As 6.92%,Mo 2.02%,Ru 1.76%,Rh 2.07%,Pd9.39%,Cd 2.75%,Os 4.72%,Ir 1.41%,Pt 7.31%,Hg 3.29%,Pb 4.28%。结论:ICP-MS法对消渴清颗粒原料药材中15种重金属及有害元素的测量中,可通过优化曲线拟合及微波消解过程从而减小不确定度的值。