硅噻菌胺合成中不纯物的分析与表征

作     者：张蒙萌 马艺超 申国富 蒋振华 苏子洋 李洪连 程绎南 ZHANG Meng-meng;MA Yi-chao;SHEN Guo-fu;JIANG Zhen-hua;SU Zi-yang;LI Hong-lian;CHENG Yi-nan

作者机构：河南农业大学植物保护学院郑州450002 河南农业大学河南省新农药开发与应用重点实验室郑州450002 

出 版 物：《农药》 (Agrochemicals)

年 卷 期：2019年第58卷第4期

页      面：252-257页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 10[医学] 

基　　金：国家重点研发计划项目(2017YFD0201700) 河南省科技公关计划项目(172102110042) 国家自然科学基金(U1704116) 河南省高等学校重点科研项目(16A210006) 公益性行业(农业)科研专项(201503112) 

主　　题：硅噻菌胺 合成工艺 不纯物 结构表征 

摘      要：[目的]在以2-巯基-3-丁酮为原料,通过与3-甲氧基丙烯酸甲酯的环化、水解、硅烷化、酰胺化等过程合成的硅噻菌胺原药中,存在痕量杂质,影响产品质量,为此对痕量杂质进行了定性研究。[方法]通过产品合成、杂质分离、以1H-NMR、^(13)C-NMR、ESI-MS等手段的结构表征和工艺再现等方法。[结果]确定了硅噻菌胺产品中存在的4种痕量杂质的结构及其形成途径。[结论]为产品的登记及产品质量的提高提供了参考依据。