气相色谱-质谱法测定酱猪蹄和酱猪肘中5种胆固醇氧化物

作     者：钱烨 张雅玮 王震 尹敬 彭增起 周光宏 QIAN Ye;ZHANG Yawei;WANG Zhen;YIN Jing;PENG Zengqi;ZHOU Guanghong

作者机构：南京农业大学食品科技学院江苏南京210095 食品安全与营养协同创新中心江苏南京210095 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2019年第37卷第5期

页      面：539-546页

核心收录：

学科分类：0710[理学-生物学] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 0817[工学-化学工程与技术] 08[工学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家十三五重点研发专项(2018YFD0502306)~~ 

主　　题：气相色谱-质谱 固相萃取 胆固醇氧化物 酱猪蹄 酱猪肘 

摘      要：建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定酱猪蹄和酱猪肘中7β-羟基胆固醇、5α,6α-环氧化胆固醇、胆甾烷-3β,5α,6β-三醇、25-羟基胆固醇和7-酮基胆固醇5种胆固醇氧化物(COPs)含量的方法。样品经甲醇-氯仿(1∶2, v/v)混合溶液提取,硅胶固相萃取小柱净化后,加入N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺-三甲基氯硅烷-三甲基硅基咪唑(3∶2∶3, v/v/v)(Sylon BTZ)进行衍生化处理,设置合理的柱温升温程序,采用选择离子扫描(SIM)模式进行检测。在优化条件下,5种COPs在22 min内实现分离,且分离度良好。5种COPs的线性范围满足测定要求,3个加标水平下的平均回收率为61.16%～96.96%,相对标准偏差≤7.80%(n=3),检出限(以信噪比为3计)和定量限(以信噪比为10计)分别为0.02～47.07 ng/g和0.06～156.90 ng/g。该法快速简便,线性范围广,灵敏度高,可作为测定实际样品中COPs的有效方法。