大气压固体分析探头离子源-串联质谱法快速检测蔬菜中多种农药残留

作     者：黄宝勇 欧阳喜辉 孙江 肖志勇 潘灿平 HUANG Bao-Yong;OUYANG Xi-Hui;SUN Jiang;XIAO Zhi-Yong;PAN Can-Ping

作者机构：中国农业大学理学院应用化学系北京100094 北京市农业环境监测站农业部农业环境质量监督检验测试中心(北京)北京100029 

出 版 物：《高等学校化学学报》 (Chemical Journal of Chinese Universities)

年 卷 期：2013年第34卷第7期

页      面：1591-1597页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家自然科学基金(批准号:31171872)资助 

主　　题：大气压固体分析探头离子源 串联质谱 农药残留 快速测定 

摘      要：将大气压固体分析探头离子源(ASAP)与多级质谱耦合(ASAP-MS/MS),在无需净化或浓缩等前处理及无需色谱分离的条件下,建立了蔬菜中13种农药残留的乙腈提取直接质谱分析方法,单个样品检测在数分钟内即可完成.针对常压直接分析质谱易受环境影响和上样精度差的问题,对ASAP电离源条件如脱溶剂气温度、电晕放电电流、样品溶液组成和进样模式等进行了优化;采用多反应监测扫描(MRM),通过产物离子丰度比进行定性,用内标标准曲线法定量;对韭菜、油菜和芹菜3种基质进行了考察,结果表明存在明显的基质效应.本方法在5.0～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均高于0.995,检出限为0.04～0.89μg/kg,精密度(RSD,n=7)为5.1%～13.0%.超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对实际样品的检测结果与ASAP-MS/MS的检测结果一致.该方法分析速度快,灵敏度高,无需有机溶剂且结果可靠,可应用于大批量农药残留的筛查和应急监测任务.