一种制备(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇的新方法
A Novel Method for Preparation of (3R,4R)-4,7,7-Trimethyl-6-oxabicyclo[3. 2. 1] octane-3,4-diol作者机构:广西民族大学化学化工学院 广西林产化学与工程重点实验室广西南宁530008
出 版 物:《林产化学与工业》 (Chemistry and Industry of Forest Products)
年 卷 期:2015年第35卷第1期
页 面:9-15页
核心收录:
学科分类:082903[工学-林产化学加工工程] 08[工学] 0829[工学-林业工程]
基 金:广西科学研究与技术开发计划项目(1348006-10) 广西自然科学基金(2011GXNSFA018057) 广西民族大学引进人才科研启动项目(2010QD020)
主 题:(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇 α-蒎烯 H2O2 过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐
摘 要:在催化剂过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐(Cat-PW4)的作用下,α-蒎烯与H2O2反应生成主要产物(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇。不同反应条件对反应转化率和选择性的实验结果表明,最佳反应条件为:12.8 mmolα-蒎烯、5 m L溶剂三氯甲烷、0.2 g催化剂、3.3 m L 30%H2O2,反应温度40℃,反应时间3 h,α-蒎烯转化率和产物的选择性分别为94.7%和39.8%。反应结束后,该产物存在于水相和有机相中,通过萃取和重结晶分离提纯,得率11%,纯度达到98%;其分子结构通过红外光谱、紫外光谱、1H核磁共振谱、13C核磁共振谱、低分辨率质谱及高分辨率质谱确证。