气相色谱-质谱联用法检测母乳脂肪中反式脂肪酸
Determination of trans-fatty acid isomers in human milk fat by gas chromatography-mass spectrometry作者机构:福建省人兽共患病研究重点实验室(福建省疾病预防控制中心)福建福州350001 福建省妇幼保健院(福建省妇儿医院)福建福州350001 福建医科大学公共卫生学院福建福州350108
出 版 物:《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)
年 卷 期:2016年第34卷第5期
页 面:520-527页
核心收录:
学科分类:0710[理学-生物学] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 0817[工学-化学工程与技术] 08[工学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学]
基 金:福建省科技重大专项(2013YZ0002-1) 福建省医药创新课题项目(2014-CXB-7)~~
摘 要:建立了母乳中反式脂肪酸(TFAs)的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法,并应用于母乳脂肪中TFAs的检测。母乳用氨水水解,乙醚和石油醚提取脂肪,提取的脂肪加入C21∶0内标,用三氟化硼甲醇溶液在80℃水浴中冷凝回流15 min进行甲酯化,正己烷提取,上清液用GC-MS分析,内标法定量。在低、中、高加标水平上验证方法的准确度与精密度,结果显示该方法可用于母乳中18种TFAs及其同分异构体的检测,其中12种TFAs在母乳脂肪中的方法检出限为4.0-47.1 mg/kg,回收率为80%-113%,RSD为2.9%-14.5%(n=6)。TFAs在部分母乳脂样品中检出,含量为9.54-6.9 mg/kg。该方法定性、定量准确,可有效用于母乳中TFAs的检测,但仍存在脂肪酸本底干扰等问题,可结合银离子固相萃取柱预分离技术进一步完善。