气相色谱-质谱法测定合成革原料聚氨酯中的有机锡

作     者：裘智钢 魏晓英 蒋付良 李慧玲 

作者机构：嘉兴市产品质量监督检验所浙江嘉兴314000 

出 版 物：《现代纺织技术》 (Advanced Textile Technology)

年 卷 期：2012年第20卷第4期

页      面：45-49页

学科分类：0821[工学-纺织科学与工程] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 082101[工学-纺织工程] 

基　　金：浙江省质量技术监督局项目(20100230) 

主　　题：有机锡化合物 气相色谱-质谱法(GC-MS) 聚氨酯 

摘      要：建立了合成革原料聚氨酯中单丁基锡、二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。合成革原料聚氨酯经二甲基甲酰胺溶解后用甲醇沉淀高聚物,样液在超声水浴中用四乙基硼化钠进行衍生化,正己烷萃取生成乙基化的有机锡,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察。结果表明,方法线性范围0.1～20mg/kg,相关系数R2在0.9938～0.9994之间,加标平均回收率88.3%～102.9%之间,相对标准偏差RSD在3.56%～8.38%之间,方法的检出限在0.5～2.5mg/kg之间。所建立的方法能很好地应用于合成革原料聚氨酯中有机锡化合物的测定。