温和条件下Sc(OTf)3催化合成聚酯二元醇
Synthesis of Polyester Diol under Mild Conditions Catalyzed by Sc(OTf)_3作者机构:高分子材料工程国家重点实验室四川大学成都610065
出 版 物:《应用化学》 (Chinese Journal of Applied Chemistry)
年 卷 期:2008年第25卷第8期
页 面:948-951页
核心收录:
学科分类:081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070305[理学-高分子化学与物理] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程(可授工学、理学学位)] 0703[理学-化学]
基 金:0
摘 要:以三氟甲烷磺酸钪—Sc(CF3SO3)3(简称Sc(OTf)3)为催化剂,在低于120℃的温和条件下,合成了聚己二酸1,4-丁二醇酯二醇。研究了反应温度、催化剂用量、合成工艺等对酯化反应和缩聚反应的影响,并采用FT-IR、1H NMR、GPC等测试技术对合成的产物进行了结构表征。结果表明,不除水时的最佳反应条件为:温度90℃,催化剂用量占单体摩尔数的0.1%,n(醇)∶n(酸)=1.1∶1,回流11h,酯化率为93%;而减压除水时,在相同条件下,反应8h,酯化率可达到99%。不除水时酯化速率和缩聚速率均较慢,减压除水后速率明显加大,产物分子量增加,分子量分布变窄。FT-IR和1H NMR图谱分析表明,几乎无副产物生成。