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氧化羰基化法合成碳酸二苯酯的定性和定量分析

Qualitative and Quantitative Determination of the Products Synthesized by Oxidative Carbonylation of Phenol with CO and O_2

作     者:吕敬德 郭红霞 Lv Jingde;Guo Hongxia

作者机构:唐山中润煤化工有限公司河北唐山063611 河北理工大学化工与生物技术学院河北唐山063009 

出 版 物:《上海化工》 (Shanghai Chemical Industry)

年 卷 期:2008年第33卷第11期

页      面:14-18页

学科分类:081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主  题:气相色谱-质谱联用 碳酸二苯酯 氧化羰基化 苯酚 分析 

摘      要:采用溶胶凝胶法合成铜、钴、锰混合氧化物作为载体,负载氯化钯催化氧化羰基化合成碳酸二苯酯,利用气相色谱-质谱联用技术对产物进行了定性分析,用气相色谱内外标相结合的方法进行了定量分析。定性结果表明,副产乙酸苯酯、三丁基铵、1-安息香酸基-2-羟基苯酯和对溴苯基碳酸苯酯,并在此基础上提出生成机理;定量结果表明,苯酚和苯酚/碳酸二苯酯(DPC)线性回归标准方程的相关系数分别为0.99883和0.99869,DPC和苯酚的相对标准偏差分别为2.18%和5.44%,回收率分别为98.38%-103.69%和98.33%-101.42%,该方法重现性好,适用于此催化体系中氧化羰基化反应目标产物DPC和反应物苯酚的分析。

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